カフェインの抽出および同定について

質問

常圧蒸留でクロロホルムを留去できる理由は？また、常圧蒸留の操作中の温度変化から言えることはあるか？
昇華法でカフェインが精製できる理由は？
カフェインだと判断するのに必要な条件は？
茶葉からのカフェインの抽出に薄層クロマトグラフ法が適している理由は？また、この方法の欠点は何か？
を教えてください！！！
たくさんあって申し訳ないのですが・・・
宜しくお願いします。

回答No.2

Mggutan

私は減圧蒸留でクロロホルムの留去を行いましたが、クロロホルムのb.p.とカフェインのb.p.を比べるとクロロホルムの方が低く、また揮発性であるためだとおもいます。
カフェインだと判断するためには融点測定、薄層クロマトグラフィー、ムレキシド反応がお勧めです。薄層クロマトグラフィーでは試料のカフェインとSampleのカフェインと２つの混合を３点打ちしてするのがおすすめです。２つの混合は真ん中に！もし同じのびをすればほぼカフェインであると言えるでしょう。薄層クロマトグラフィーの欠点は似たり寄ったりの構造のものはでは同じ伸びを示すことがあるところです。つまり、カフェインの抽出の際、混合している可能性のあるものを調べなくてはなりません。
特に機器もなく簡単に調べられるのはムレキシド反応だと思います。ただこれは尿素誘導体の試験法のため、混合の可能性のある尿素誘導体について調べる必要があります。ただカフェインだけは混合の可能性のあるほかの物質とは違った変化をみせます。
あと、余談ですが、ZnCl2溶液で沈殿させると思いますが、過剰にいれすぎるとカフェインも沈殿してしまうらしいです。ただ沈殿がでる状態でそのまま実験を進めてしまうと純度は悪くなってしまいます。またpHを９～10に調整するところもポイントです。

回答No.1

coeda

カフェインのことですが、少し回答します。
カフェインはクロロホルムによく溶けるので、クロロホルムを使ってカフェインを抽出します。（分液ろうとでの抽出）上層には水、下層にはクロロホルム。この下層のクロロホルムを耐熱容器などに移してクロロホルムを蒸発（クロロホルムの融点は－65.5℃：沸点は61.2℃）すると不純物を含むカフェインだけが容器の中に残ります。これをホットプレートの上でおだやかに加熱します。するとカフェインが昇華して純粋なカフェインの無色・無臭の白色針状結晶が析出します。（カフェインの融点は236℃）カフェインの特徴として、水やアルコールには溶けにくいがクロロホルムには溶けます。
薄層クロマトグラフィー（TLC）は、もともと植物色素の分離に用いられるので、クロロフィルなど葉緑素、光合成を行う緑色の色素が分離するんです。クロマトグラフィーにも色々な目的に合わせて種類がありますが、カフェインの抽出には薄層クロマトグラフィーが最適だと思います。