DSC(示差走査熱量計)について

質問

今実験で蒸留水と5、10％のNaCl水溶液を用いたDSCによる実験を行い、それぞれの溶液の潜熱量(熱量)や融解点を調べています。しかしその結果を見て参考書などに載っている理論値と違った値が出てしまいました。たとえば水の融解点は0.64℃と出ました(実際は0.01℃？)。多分5℃/1minという早めの温度変化を加えたためと自分では考えているのですが、その他の理由としてどのようなものが挙げられますか？教えてくださいお願いします。

回答No.2

shota_TK · ベストアンサー

自分はポリマー屋なので，無機はよくわからないんです．
誤差があるとすれば，試料内の温度分布，相変化前後で熱容量が変わる場合のベースラインの引き方，過冷却などの影響があると思います．

「塩化ナトリウムを加えると潜熱が減少する」というのは，一般的な事実なんですか？それとも，本当は増加するはずなのに，減少してしまっている，ということですか？

もし事実だとすれば，原因は塩化ナトリウムが水分子の間に入り込むことによって，熱力学的に不安定になっているのが要因じゃないかと思いますが…．この件については，多分，今回の質問のタイトルでは，専門家の人の目に触れにくいと思いますので，もう一度，質問を立ち上げた方がいいと思います．
カテゴリは化学が適当でしょうね．

お礼

ご指摘ありがとうございました。
もう一度検討してみたいと思います。

回答No.1

shota_TK

DSCは，あまり昇温速度の影響は受けないんですけどね？でも，確かに，0.01℃の精度を議論するなら，5℃/minは大きすぎるような気がします．

温度のキャリブレーションは完璧なんですよね？だとしたら誤差は不純物の混入じゃないですか？窒素雰囲気で実験してないなら，炭酸ガスの溶解の影響があるかも？あとは，過冷却とか…．

Tmを求める時の接線の引き方でも，0.1℃ぐらいは違ってきますよね．Tmは気圧の影響は受けないんでしたっけ？あんまり参考にならなくてスミマセン．

お礼

早速のご回答ありがとうございました。
いろいろと検討してみたいと思います。

補足

ちなみに窒素雰囲気で実験してました。
あとNaCl濃度が増えると、潜熱量が減少していくのですがこれはなぜなのか分かりません。これに関しても分かりましたら教えていただきたいのですが・・