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カフェインの昇華法
頭が整理できてないようで、カフェインの昇華の現象についてお尋ねします。 ここのサイトでも、不純物の混じったカフェインを熱して固体から気体にして不純物とを区別してカフェインを精製する方法、とありましたが、 カフェインの沸点は200度以上ととても高温ですよね？ では、カフェインより沸点の低いものとの分離をするときの、蒸留過程は昇華法とはいいませんよね？さきに、カフェインより沸点の低い溶媒のほうが受け皿のフラスコに出てきてしまいます。 昇華法を行う方法を具体的に教えていただけませんか？
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＞カフェインは固体から気体への変化は起きていないということでよろしいですか？ 厳密に言えば条件によるということになります。カフェインの融点（約235℃）以上に加熱すれば、液体を経由して気体になる部分が多くなるでしょう。ただし、その場合でも加熱の過程で一部（あるいは大部分）は固体から直接気体になっているでしょう。また、それ以下の温度であればすべてが固体から直接気体になっているはずです。 ＞昇華法はいったん、気体にしてからというのではないのでしょうか？ 誤解があるようですが。昇華法はおっしゃるとおり、固体から直接気体にして、それを固体として得る方法です。しかし、文献を調べますと、カフェインに限らず、通常、昇華法で生成される物質でも融点が記載されていますので、それ以上の温度にすれば液体を経由して気体になります。 しかし、その場合でも、直接固体として得られるのであれば昇華法と呼ぶことが多いように思います。昇華という言葉には気体から直接固体になる変化の意味もありますしね。 昇華する物質と、液体を経由して気化する物質が混ざっている場合には、どう呼べば良いのかわかりません。全部まとめて蒸留と呼んでしまうことになるでしょうし、おそらくはそれに相当する言葉はないとに思います。 混合物に関しては、構成成分によって物性が異なりますので、蒸留とか昇華という言葉で明確に定義出来ないことも多いと思います。
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＞カフェインより沸点の低いものとの分離をするときの、蒸留過程は昇華法とはいいませんよね？ いいません。 ＞さきに、カフェインより沸点の低い溶媒のほうが受け皿のフラスコに出てきてしまいます。 そういうものが含まれていればそうなります。それを分けるとなれば、低沸点成分が出てきた時点で、それを取り除かなければなりません。蒸留であれば受器を変えるだけですので簡単ですが、昇華のときには面倒です。 だから、昇華での精製が適している系というのは限定されます。 カフェインの場合には、低沸点の溶媒を除去した時点から昇華を始めます。紅茶などから抽出したカフェインには、低沸点の不純物は少なく、加熱しても昇華しないような不純物が多いので、昇華による精製が有効です。つまり、加熱後に不純物の大部分は容器内に残ります。
簡単な昇華装置： http://www.chem.t-kougei.ac.jp/funcmol/Page52.pdf 原理はこれと同じですが、高減圧下で行う昇華装置もあります。
お礼
それでは、カフェインは固体から気体への変化は起きていないということでよろしいですか？ 蒸留とは、いったん気体にして、液体→気体→液体への変化を利用するものと理解しているのですが、昇華法はいったん、気体にしてからというのではないのでしょうか？