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カフェインの特定方法
抽出したカフェインが，本当にカフェインかどうかを調べるには，どういう手段がありますか？
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機器分析がおこなえるのなら、 ・NMR、MS、IR、元素分析 あたりをおこなうのがポピュラーだと思います。 とくに、標準サンプルがあるのならIRの指紋領域が一致すれば確定でしょう。 しかし、カフェインの標準サンプルがおありなら、 そんなご大層な分光分析をしなくとも、 混融試験をおこなうのが一番簡便だと思います。 先ず、同じ物質（カフェイン同士）なら融点は同じになりますよね？ だから先ず、標準サンプルと抽出したサンプルを別々に融点を測定します。この段階で、融点が違ったらそれは違う物質か、不純物が含まれた粗製のカフェインだと言うことに成ります。 融点が等しかった場合でも、偶々融点が一致しただけかもしれないので、この段階では抽出したサンプルが本当にカフェインかはわかりません。しかし、都合の良い事に「沸点上昇凝固点降下」という現象がありますね。つまり、この時点で標準サンプルと抽出サンプルを混ぜて、その混ぜたサンプルに対してもう一度融点を測定します。このとき、 A）この二つのサンプルが全く同じ物質ならば融点は別々に測定した時と変わりません。 B）偶々融点が一致した別の物質ならば、この混合という操作をおこなうことによって（不純物が混じるということになるので）融点が先ほどよりも下がるはずですね。 このように、 1）それぞれ別個に融点を測定し、同じである事を確認する。 2）混ぜて融点を測定して融点が変わるかチェックする。 という分析方法を混融試験と言います。実際天然物の全合成などやっている有機合成化学の研究室では未だに良くやっている簡単な判別方法です。 長くなってすみませんでした。
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＃１のお答えに「初心者だと陥る可能性のある注意点」があるので、蛇足を。 「混ぜて、その混ぜたサンプルに対してもう一度融点を測定します」 というのは「混ぜたサンプルを一度溶融して」「再度結晶化させ」「その融点をはかりなおす」 という意味なので間違えないでください。結晶状態で混ぜても融点は変化しません。
お礼
ありがとうございます。初心者なので思いっきり勘違いしてました(汗)！勉強になりました。
- au-techno
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混合物の場合はＩＲでは判別しにくいので、ＧＣＭＳのほうが良いように思います。極微量の紅茶の葉っぱから、カフェインのピークが確認できましたよ。
お礼
素人なので勉強不足で、分析機械とかよく分かってませんが、極微量でも検出できるなんて凄い装置があるんですね！ありがとうございました。
お礼
丁寧なお答えありがとうございました。すごく参考になりました。