イオン交換樹脂を用いた糖の精製方法について

質問

現在、仕事でオリゴ糖を扱っており、オリゴ糖の精製を検討しています。いろいろ文献を見ますと、どうも陽イオン交換樹脂(Na型)を使ってのイオン排除効果による分離があるらしく、この効果を狙って私もやってみたのですが、文献と同じような分離を示さず、目的物質と除きたい物質が全く同じ時間に溶出してきました。溶出条件を以下に書いておきます。
・流速：1ml/min
・カラム径：ｄ；10mm、ｈ；200mm
・溶離液：超純水
・溶出温度：室温
・オリゴ糖濃度：1%
・サンプルチャージ量：2ml
です。
イオン交換樹脂を購入したメーカーに問い合わせると、「樹脂の粒子径(100μm程度)に対して、カラムの径が小さすぎるために、サンプルが壁伝いに流れていった可能性がある」と言われましたが、どうも釈然としませんでした。
このような分離を経験されたことのある方、もしくはちょっとしたアイデアなどを思いついた方、どうかこの現象の原因、または良い分離条件を教えていただけますでしょうか？
よろしくお願いします。

回答No.2

genomu

この条件をみたかぎり、サンプルチャージする量が多すぎる、流速が早い、（温度を高くする、圧力が高い場合）のではないかと思います、もう一度文献の条件の詳細を確認すればいいのではないでしょうか？質問の内容から察すると、除きたい物質が何なのかお分かりになっているようですし、すぐに解決できると思います。また、同じような樹脂系カラムを作っている会社のアプリケーションデーターを探ってみるなり、問い合わせてみるとよいかもしれません。頑張ってください。

お礼

ありがとうございます。
やはりまだいろいろと試す余地がありそうですね。
ほぼ文献と同じ条件で行ったんですが、文献と違うところはカラムのサイズです。
この点をもう一回洗いなおしてやってみたいと思います。
ありがとうございました。

回答No.1

ss79

イオン交換クロマトでこのような現象は接触時間の過小ではないでしょうか？
通過速度を長くして、サンプルチャージ量を減らすとか事前にイオン交換樹脂で前処理してからカラムにかけるとかまだ方法はあると思います。
それからイオン交換樹脂は前処理して活性化して使用する必要があります。

お礼

ご回答ありがとうございます。
目的物質と除きたい物質が全く同じ時間に溶出していたので、接触時間以前の問題かなって思いました。
でも、一度カラムを長くして実験する必要もありますね。
あと、活性化(H型に変換)してから使用するとのことですが、文献にはNa型で行うのが好ましいと記載されていたのでそれに従いました。

ありがとうございました。