カラムクロマトのシリカの移動相について

質問

精製分取するためにカラムクロマトを手法として用いたいと思っています。TLCでRf値などはチェックしていますが、TLCでただ展開するだけ（スポットを分けるだけ）と実際にカラムを掛けて分取しようとするときでは用いることが出来る移動相が異なると思います。充填剤でシリカゲルを用いる場合、カラムで分取するときに用いてはいけない移動相を教えて下さい。本などで調べたりはしたのですが、分からなかったもので．．．。水はシリカが溶けるので用いてはいけない（せいぜい10%位まで？）のは分かっているのですが．．．。アセトンとかは使って良いのでしょうか？MeOHなどメジャーな溶媒について教えていただけませんでしょうか？よろしくお願いいたします。

回答No.2

fumihisa

酢酸エチル：ヘキサン=3:2ぐらいからはじめてMeOHをふやしてみればいかがでしょうか?化合物名をいただくともっと違ったアドバイスができそうです＾＾

お礼

アドバイス有り難うございます。
１つだけではなく、色々カラム分離をしようと思っているのですが、
chol-OCONH(CH2)2NH(CH2)3COCH2ONHBoc　（chol：
コレステロール骨格）
と云うのが一つです。
エステル交換が起こると嫌なので、酢エチはあまり使いたくないなーなんて思っています。
アミンがあるので、単体と保持されてしまったりと色々悩ましい化合物です。
アンモニア水はシリカが溶けるので入れたくないですし．．．と思っている次第です。

回答No.1

p_nonoko

こんにちは。
シリカゲルは水を吸着することからもわかるように極性溶媒の場合は分離能が低くなります。
TLCで展開した時にシリカゲルがどろどろになったり表面が荒れたりする溶媒は避けた方がよいでしょう。
使いたい溶媒を実際に試してみるのが一番です。

＞ TLCでただ展開するだけ（スポットを分けるだけ）と実際にカラムを掛けて分取しようとするときでは用いることが出来る移動相が異なると思います。

基本的には同じです。
ただ、スポット展開した時にRfが近いものだと分取はかなり難しいです。基本的にRf値が0.2くらいが限界ではないでしょうか。0.2だとかなり技術と分量が必要です。
0.5くらい離れると安心ですけどね。
そういう意味で、スポット展開できたから即カラムをかけられる、というわけではないのは確かです。

実験、頑張ってください。

お礼

ありがとうございます。
やはり極性溶媒はシリカを溶かしてしまうようですね。
ですから、溶媒を分取した後dry upして、目的物が良く溶けてシリカは溶かさないような溶媒で抽出した方が良いみたいですね。
カラムクロマトを掛けて溶媒をdry upして精製終了！ってやりたかったんですけど．．．。
アドバイス、ありがとうございました。