分取TLCについて

質問

大学で今行っている実験なんですが、TLCから分取したシリカからサンプルを再度抽出し、液クロ等に分析をかけたいのですが、分取TLCで得たシリカに吸着しているサンプルが水に溶けるような極性の高い成分だった場合、水で抽出するのが妥当なのでしょうか。
シリカの極性が高いということも考慮すると、この場合はどのような溶媒で抽出するのがよろしいのでしょうか。
言葉足らずで申し訳ございません。
よろしくお願いします。

回答No.4

takes87

シリカゲルのTLCの場合、anthraceneさんのかかれている通り展開溶媒で水は結構きびしいですね。ブタノールに数％の水という条件は大丈夫です。メタノールはメーカーによってはシリカゲルが剥落しないこともあります。シリカゲルの表面をオクタデシル基で修飾した逆相のTLCの場合は水、メタノールでの展開はOKです。

　TLCから分取して液クロにかける場合は水・メタノール系を用いているのであれば、それで抽出して一部をシリンジで吸い取ってフィルターをかけて液クロにかければ大丈夫だと思います。ただごくわずかに通過するシリカゲルがあるので液クロのカラムの前にガードカラムがあった方がいいと思います。

回答No.3

anthracene

シリカTLCをメタノールや水系溶媒で上げると、ゲルが剥落してしまう可能性があるのでやめたほうが良いです。私はやったことありません。
エタノールを使うとか、極性官能基があるのならトリエチルアミンを展開溶媒に混ぜるとかして、普通の溶媒でやるべきでしょう。
質問者さんの使われているゲルが、水系が可能なプレート（そんなのあるのか知りませんが。逆相ゲルってことか？）なら問題ないのでしょうが、私もそういうのを使ったことないのでわかりません。

回答No.2

takes87

液クロにかけるのであれば、液クロの溶媒で抽出し、分析にかける前にシリンジの先につけるようなメンブランフィルターを通過させて不要物を除くということでシリカゲルの微粒子が液クロに入ることは防げます。十分な濃度があれば抽出した溶液を濃縮することなく液クロで分析できますよ。

補足

ご返答ありがとうございます。
液クロの溶媒が水-メタノールのグラジエントで、早い時間の極性が高い部分で検出されるピークを、TLCで分取し抽出する場合は、その溶媒は水-メタがいいという解釈でよろしいのでしょうか？
水よりも極性が低いメタノールのみでは難しいのでしょうか。
聞いてばかりでなく、本を読みつつ、現象を理解しながら考えたいのですが、本にはそういった類の記載がなくて・・・申し訳ございません。
よろしくお願いします。

回答No.1

anthracene

水でも良いんですが、ゲルが溶解してくることがあります。
エバポすると、溶けない変な白色粉末がいたら、それです。
この場合は、二度手間になりますが、普通の有機溶媒（クロロホルムとかエーテルとかTHFとか塩メチとか。メタノールはやめた方が良い）に溶かし、ろ過することで粉末を除きます。これでOK。

TLCの展開液で、十分なRf値を出せるならそれを溶離に使うのでも良いです。
シリカTLCということは、多分水系溶媒は使っていないと思います。

補足

ありがとうございます。大変参考になりました！