展開溶媒であるヘキサン、ヘキサン：ジクロロメタン=1:1、ジクロロメタ

質問

展開溶媒であるヘキサン、ヘキサン：ジクロロメタン=1:1、ジクロロメタン、酢酸エチルをそれぞれ50mlのサンプル瓶に5mm入れ蓋をした。次にTLCプレートに下から1cm鉛筆で印をつけた。バニリン、ベンゾフェノン、トリフェニルホスフィンおよびこれらの混合物をキャピラリーでTLCプレートにスポットした。ピンセットでTLCプレートをサンプル瓶に入れ、すぐに蓋をした。上から5mmくらいまで展開されたら取り出して溶媒フロントに印をつけた。UVランプ(254nm)でTLCを検出した。
結果...

?a=バニリンb=ベンゾフェノンc=トリフェニルホスフィンd=3種混合物
〈ヘキサン〉
ａ:RF値0.9143　b:RF値0.7143
ｃ:Rf値0.6875　d:RF値バニリン0.0625
　　　　　　　　　　ベンゾフェノン0.25
　　　　　　　　　トリフェニルホスフィン検出されず

〈ヘキサン:ジクロロメタン＝1：1〉
ａ:Rf値0.1563　b:Rf値0.4688
ｃ:Rf値0.7813　d:Rf値バニリン0.09375
　　　　　　　　　　ベンゾフェノン0.4688
　　　　　　　　　トリフェニルホスフィン0.7813

〈ジクロロメタン〉
ａ:Rf値0.2286　b:Rf値0.7143
ｃ:Rf値0.9143　d:Rf値バニリン0.2857
　　　　　　　　　　ベンゾフェノン0.7143
　　　　　　　　　トリフェニルホスフィン0.9143

〈酢酸エチル〉
ａ:Rf値0.7714　b:Rf値0.8286
ｃ:Rf値0.8857　d:RF値0.7714
パスツールピペットに少量の脱脂綿をスパチュラでしっかりと詰めた。その上にシリカゲル高さ３cmを詰め、一番上に海砂0.2cmを詰めた。これをクランプではさみスタンドに固定した。パスツールピペットカラムの下に溶液を受け止めるサンプル瓶を置いた。上からヘキサン:ジクロロメタン＝1：1をカラムの先から流出するまで流した。ここに3種類の化合物((1)で用意した)の混合物を0.2cm添付した。まずヘキサン:ジクロロメタン＝1：1の混合溶媒10mlを流し、2mlずつ5本のサンプル瓶に分取した。その後、ジクロロメタン10mlを流し、先ほどと同様に2mlずつ5本のサンプル瓶に分取した。分け取った全ての画分のTLCを調べるために50mlのサンプル瓶にジクロロメタン5mlを入れすぐ蓋をした。次にTLCプレートに下から1cm鉛筆で印をつけた。サンプル瓶に収集した計10本のサンプルをキャピラリーでスポットした。ピンセットでTLCプレートをサンプル瓶に入れ、すぐに蓋をした。上から5mmくらいまで展開されたら取り出して溶媒フロントに印をつけた。UVランプ(254nm)でTLCを検出した。

溶出の順序をTLCの結果と比べたらどうなるんでしょうか？泣

回答No.1

ankh00 · ベストアンサー

実際に実験操作をしてみると何の疑問もわかないような普通のシリカゲルクロマトグラフィーなんですが、こうやって文章で書かれると読むだけでも辟易するくらい難しく見えますね（笑）

TLCも、シリカゲルカラムも同じ展開系（ヘキサン：メチクロ）なので、TLCで上に上がってくるモノほど、先に溶出されて出てきます．展開系でメチクロの比率を上げると、TLCのスポットは全般的に上がってくる、カラムの場合は早く溶出されてくる、ということになりますね．

ところで、ヘキサンのみで上げたときのTLCのRf値の値がちょっと変です．
c > b > a になるはずですが、バニリンが0.9で先頭に上がってくるのはおかしいなあ．PPh3が一番下、っていうのも不思議な感じがしますよ．UV見たときに、ゴミを見間違えてないですか？