TLCで。

質問

先日ＴＬＣの実験を行いました。サリチル酸とアスピリンの標品をTLC（アルミシートシリカゲル、展開溶媒ベンゼン：酢酸＝95：5）で展開したところ、アスピリンの方がサリチル酸よりもRf値が大きくなりました。

前に似た質問があったのですが、

http://okweb.jp/kotaeru.php3?q=884011

↑では、サリチル酸のほうがアスピリンよりもRf値が大きくなったと書いてありました。同じ条件だと思うのですが、違うのはなぜでしょうか？
教えてください。

回答No.2

noname#160321

>>とても困っています。
困る必要はありません。
もし、両物質の帰属が間違っていないのならば、その結果はその結果として「納得するしか有りません」。
あとは他の報告と異なった結果が得られたのは「何故か」を探すことになります。
１.シリカゲルの「乾燥度」が違う。
例えばメルク社などのアルミシートを使う場合、どの様な条件で保存したでしょうか。保存状態の違う固相間では再現性は見られません。
２.展開槽の大きさや展開に使用したＴＬＣ板の大きさ、通常販売されて居るものは200mm角ですが、切っていますか、そのままですか、切っているなら幅が狭いか、長さが短いか。
また展開槽の形状は充分大きいか。溶媒蒸気が充分展開槽を満たしているか。
３.使用した溶媒の比率を少しだけ動かしてみたときはどうなりますか。
４.両物質の「量」の比や量そのものはどうだったでしょうか。

全然関係有りませんがベンゼンは現在非常に厳しく使用を制限されていることにご注意下さい。私の研究所では現在毎月ベンゼンの使用量を他の有毒物と一緒に各部屋毎に100g単位で報告させられております。

回答No.1

yukimin387

展開溶媒に不純物が含まれていたとか、スポットをうった後溶かしている溶媒をしっかり乾燥させなかったということが考えられるかもしれません。

他には下のサイトが参考になるかも。

参考URL：

http://forum.nifty.com/fchem/log/rika/5232_main.html

補足

全ての実験班でこういう結果になったので、不純物が原因ではないかと・・・

http://okweb.jp/kotaeru.php3?q=1473272

↑では、『アスピリンはサリチル酸よりも極性は低いです(疎水性は大きいです)～中略～展開溶媒に限らず極性の小さいものがスポットは上にきます。』

と書いてあって、結局のところアスピリンとサリチル酸では、アスピリンのほうがRf値が大きくなるのでしょうか？とても困っています。