オープンカラムについての質問です。

質問

こんばんは。
現在研究室で合成をしています。
精製の際、オープンカラムを行っています。
そこで質問なのですが、精製したいクルードをシリカに吸着させた後展開溶媒を入れるのですが、展開溶媒をカラムの上位まで充填してからコックを開いてカラムを開始するのか、展開溶媒を少しでも入れたらその瞬間から始めるべきなのかが分かりません。
どちらが正しいのかお分かりになる方がいらっしゃいましたら御回答の方をお願いします。

回答No.3

noname#116453

シリカゲルに吸着されているものが、展開溶媒に溶け出すようなことはあってはないません。試料がシリカゲルの最上部に吸着されている状態では、展開溶媒に溶け出す可能性がありますので、その時点で多量の展開溶媒を加えるのはやめておいた方がよいです。
なので、初期の段階では展開溶媒を少量だけ入れて、確実かつ完全に試料がシリカゲルの中の方に入ったのを確認してから、本格的な展開を始めるべきだと思います。
すなわち、「展開溶媒を少しでも入れたらその瞬間から始める」方が良いでしょう。

回答No.2

noname#160321

>精製したいクルードをシリカに吸着させた後展開溶媒を入れる
このとき展開溶媒を入れる前に、濾紙をちょうどカラムの内径弱の円に切って載せます。さらにその上に「海砂」(海へ行って掘るのではなく試薬屋から買う)を２ｃｍほど載せます。
これで、溶媒を入れてもクルードの層が乱れたり逆に溶媒が足りなくなってクルード部分が溶媒切れすることは無くなります。
それからはじめて溶媒をそろそろと海砂の上面まで注ぎ、コックを開きます。
あとは溶媒が海砂に達する前に次の溶媒を加えればＯＫ。
混合溶媒もこうすると断層など出来ずに注ぎ足すことが出来ます。
この位は上級生に聞きなさい。

回答No.1

gohtraw

クルード中の成分が展開溶媒中に拡散する可能性を考えるとむやみに展開溶媒を溜めるのは宜しくないと思います。また、展開溶媒の組成を徐々に変えていく時、カラムになみなみと溶媒が入っていたのではやりにくいとも感じます。