検量線の作成で

質問

AASやICP-AESの検量線のための試料について質問です。
大抵の場合、1000 ppmの標準試料を買ってきて、
希釈して10 ppm（100ml）にします。
それで、6ppm、100mlを作りたいとき、どうすれば良いのでしょうか？
10 ppm を60 mlとって、40 mlの純水を加えて、100 mlにすればよいと思うのですが、
60 mlとるとなると、かなり大きなホールピペットになってしまうと思います。

私は電気系でそういう点にはかなり疎いのですが、
化学系の皆様はどのようにされていますでしょうか？
ご教授ください。

回答No.5

c80s3xxx · ベストアンサー

> 大抵の場合、1000 ppmの標準試料を買ってきて、
> 希釈して10 ppm（100ml）にします。
> それで、6ppm、100mlを作りたいとき、どうすれば良いのでしょうか？
> 10 ppm を60 mlとって、40 mlの純水を加えて、100 mlにすればよいと思うのですが、
> 60 mlとるとなると、かなり大きなホールピペットになってしまうと思います。

10ppmにするとき，どうやってるんですか？
まさか標準液 1mL をホールピペットで計り取って，99mL の水をメスシリンダで計って入れてたりするんですか？

ふつう，化学の人間は，こういうときにはホールピペットとメスフラスコを使います．
1mLをホールピペットで計り取り，100mL のメスフラスコに標線まで水 (でいいかどうか，この場合は疑問もあるが) を入れるという操作です．
6ppm にしたいなら，0.6 mL を取って 100mL にすればよく，その場合は，メスピペットという道具を使うことが多いでしょう．
ただし，メスピペットではホールピペットほどの精度が出ないので，必要とする精度によっては2段階希釈を行うこともあるでしょう．
たとえば，10mLをホールピペットで100mLメスフラスコに取って，水を標線まで入れる：100ppmになる．
ここから6mLを取って(6mLのホールピペットも売っているが，5mLと1mLでも)，別の100mLメスフラスコで100mLにする：6ppm．
このあたりが常識的手順でしょう．

お礼

大変よく分かりました。有難うございます。

回答No.6

hayasitti

手段としてはホールピペット20ml×3だとか30ml×2だとか50ml+10mlとかですか。

また、これだけの大きさになると、まったく別の手法として、重量と溶液の比重から求めるなんて方法もあります。

個人的ながら、作業感覚としては60mlを体積で正確に測り取るということ自体に無理があると思います。
自分なら他の方も書かれていますが、二次標準を10ppmではなく100ppmとして、6mlとって100mlに定容する方法をとりますかね。
（1ml～10mlならば1ml刻みでホールピペットは市販されていますし。）

なお、元素によっては市販でいきなり100ppmの標準液を手に入れることもできますよ。

回答No.4

alwen25

分析化学の実験は、学部程度しかやったことがないのですが
検量線は、通常直線のところを使います。（濃度が高すぎて曲がっているところではない）

＞60 mlとるとなると、かなり大きなホールピペットになってしまうと思います。

10mlを６回ではないでしょうか。（これは、これで誤差が大きくなるのであまり自信はありませんが）

それと、前の人が書いている回帰直線、回帰計算とは
データを最小自乗法を使って一次関数で近似（？）する方法です。
（データに最も近い一次関数を求めるといったほうがいいでしょうか）
詳しくは、統計学の教科書を見てください。

私の時は、関数電卓で計算していましたが、今はExcelなどで
できると思います。
（さすがに、検量線を２本作って平均を取っている人は見たことがありませんが）

回答No.3

kgu-2

突っ込みどころ満載のご質問ですが、研究室に所属しているなら教員に訊くべき。
もっとも、「検量線」なんぞは、基本中の基本。何も考えずに言われたまま操作している輩が多いので・・・
　私は不出来な院生だったので、常に『なぜ』と悩み、以下に辿り着きました。

AASやICPは、感度が良いので、検量線で10ppmというのは、オーバーするのでは。
また、6ppmなんぞは、中途半端。さらに、検量線なら、溶液は一つの元素に1mlもあれば十分。元素数が多いのなら増量が必要ですが、それでも10mlで足りるのでは。

1)　市販の1000ppmの標準液100μl(0.10mlは、私は不正確)に、蒸留水を9.90ml(9.9mlはズボラ)を加えて、10.0ppmの液を作製
2)　10ppmの液を、0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mlを採り、それぞれの試験管に蒸留水10.0、9.80、9.60、9.40、9.20、9.00ml加えて、0～1.00ppmの検量線を作製します
　5ppmが最大濃度なら、1)で0.50ml採り、9.50ml加えて50ppmを希釈する。

　以下は、宿題です。
(1) 100μｌと0.1mlは、数学ではイコールですが、操作は違います。
(2) 9.8と9.80も、パソコンでは同じですが、操作は違います。
(3) 検量線の測定は、標準液の濃度を1つの「１点検量」なんぞを見ると『こいつ、何も分かっていない、馬鹿丸出し』と感じます。また、検量線を２本つくり、その平均をとるのを見て、『愚の骨頂』と呆れました。
　私は、0を除いて、４点か５点をとります。

なお、検量線は、直線回帰が多いのですが、AASやICPは、直線回帰はシンドイ。ましな回帰式をつかっています。

回答No.2

genshisyounen

10ppmの調整液を20mlのホールピペットで3回、100mlのメスフラスコに移し変えるのが良いのではないでしょうか。
メーカーのカタログを見ると、50ml以上のホールピペットもあるようですが。

お礼

回答有難うございます。
20 mlホールピペットを3回使用すればいいということですね。。

回答No.1

jaham

中間（10.00ppm)を省く
中間を100.0ppm等にする

精度を維持できる希釈率で行うこと

1000 ppmの標準試料を希釈して10.00 ppm（100.0ml）にするには
標準資料1.000mlを量りとる必要があります
それよりも　100.0ppmを経由する方が精度が期待できることが多いです
1.000mlよりも10.00mlの方が同じ技量なら精度が期待できる

常に精度有効数字を考えることです

＞10 ppm（100ml）にします

などと平気で書くことは　精度も有効数字も重視していないことの表れです

補足

回答有難うございます。
端折って書いたので、希釈してというのは、1 mlをはかりとってという意図では書いてありません。
私の質問の本質は精度や有効数字ではなく、作業の仕方についてです。。。