ICP-AESによるガラスの分析（初心者その１）

質問

ガラス中の微量成分（～0.1wt%程度）の測定にICP-AESを使用することになりました。
その際の試料調製（目的元素の濃度）についての質問です。

装置担当者から、
「まず試料100mgを酸溶解して下さい。次に希釈、メスアップ等を経て、最終的には50mlで、目的成分が10ppm程度に調製して下さい。」
との指示がありました。

ガラス中の目的元素は、約0.1wt%含まれています。
それを酸溶解を経て溶液とした際の、目的元素の濃度の計算に疑問があります。

例えば、
ガラス：100mg
目的元素：0.1mg（100mg×0.1wt%）
溶解後の溶液：X mg
という数値をもとに、(0.1/X)という割り算から目的元素の濃度を算出し、必要な希釈等を行うのでしょうか。

それともmg/lという単位を用いるのでしょうか。
これだと、mg/l→%→ppmという換算式を用いれば、求める濃度が得られるのでしょうか。

というわけで、ICPに限らず湿式分析の際の、固体試料とその溶解液との間の濃度計算についてお教え願います。

補足ですが、ICP-AES自体の原理は理解しています。
また、目的元素は酸溶解での揮発等は無く、溶解フローも確立されたものを使用します。
あと目的元素は、ICP-AESで測定可能な金属元素です。

回答No.2

ojarumarupurin · ベストアンサー

ガラス100mg中の目的元素重量は
100mg×0.1wt%＝0.1mg
これを溶解して50mlにメスアップすると、
目的元素の濃度は
0.1mg/50ml＝2mg/1L＝2ppm　となります。
装置担当者の方が目的元素濃度を
10ppm程度に調整してください、
と言っておられますので、
10/2×100mg＝500mgのガラスを
溶解して50mlにメスアップすることになります。
複数元素を測定するのでしたら、
シーケンシャル型ICP-AESなら液量は多めに必要ですが、マルチタイプ(多元素同時型)ICPなら、
複数元素でも10mlあれば測定可能です。
(プラズマ条件等がうまくいけばの話ですが)

お礼

遅くなり申し訳ありません。
濃度計算について詳細な解説をありがとうございます。
回答者No.1の方も触れていましたが、本条件での試料100mgの溶解では、目標とする10ppm/50mlは得られません。
担当者と協議します。
また、多元素同時型ICPを使用するそうなので、試料溶液量についても相談してみます。

回答No.1

nobusi

10ppmということは10mg/Lということ。ならば、50mL中には0.5mg目的成分が含まれている。
これが最終的なサンプル量と目的成分の量。

回りくどいかもしれませんが、数学苦手なんで上の関係を式にしてください^^;

しかし、試料100mg中に目的成分0.1wt%ならば、0.1mgしかありません。
試料100mgでは足りませんね。

お礼

遅くなってすみません。
ppm = mg/lということが分かりました。
水質検査等のページを見れば容易に例を見られたことに気付かなかったことが悔やまれます。

ご指摘のとおり、試料100mgでは計算上2ppmですので、担当者と相談してみます。