原子吸光の検量線作成および問題点

質問

原子吸光機器にて測定したZn量の結果
(1)　
Zn をそれぞれ0.1ppm 0.5ppm 1.0ppm 2.0ppm 5.0ppm 添加した標準液で検量線を書く。
結果：検量線が曲がり。何点かが検量線から外れる。
測定結果：Zn2ppmを添加した標準液を試料として測定した結果2ppmが2.26mg／L　。
(2)
Zn をそれぞれ0.1ppm 2.0ppm 添加した標準液で検量線を書く。（そのほかの点は検量線から外れるので0、0.1、2.0　だけの3点にて検量線を作成。）

結果：検量線がまっすぐ
測定結果：Zn　2ppmを添加した標準液を試料として測定した結果2ppmが2.03mg／L。

普通は5点検量をしないと行けないのに、分析値から見ると3点検量のほうが6点検量より分析値が正確である。
この場合はどの検量線を使ったほうが良いでしょうか？
この分析の問題点は何でしょうか？
私が提出した質問がおかしいでしょうか？

皆様ご返答のほうよろしくお願いします。

回答No.1

ikuzecia · ベストアンサー

検量線は高濃度に行くほど垂れる傾向があるので
直線的になる濃度の範囲内で標準液を作り検量線を引いてください。
試料の濃度が高ければその範囲に入るように希釈したら良いだけ。

まさかと思いますがコンタミはしてないでしょうね。
まさかね？失礼しました。

3点検量？ダメです。
信頼性に欠けます。

私は分析化学の専門家でなく、ZnでなくCa濃度を測定しましたがそうしました。

お礼

回答ありがとうございます。
確かうちの会社分析で使ってる純水はそんなにきれいな水ではないです。
そのせいでしょうか？

うちの会社の分析試料の場合はちょうど千倍にしたら１～５pppm間なので、
検量線も０～５ppm間にしています。１万倍希釈はちょっと大変です。

回答No.5

c80s3xxx

> ・曲線の検量線はどういうふうに引くんでしょうか？

2次関数でも3次関数でも，適当そうな関数でフィッティングを．

> ・直線近似の成立する範囲で多点の検量線はどういうふうに引けばよいでしょうか？

そりゃ，薄いところの点数を増やすんですよ．そんだけ．

回答No.4

kgu-2

>ちょうど千倍薄めると０～５ppm
標準液は、1000ppmでは。
　それに、いきなり千倍に薄めているとは、大胆ですね。私はそんな雑なことはしません。

検量線を描けば、どのように間隔をとればいいのか一目瞭然。
0、0.1、2.0は、ミスタイプですよね。0、1.0、2.0ならば、まだ救われますが。

回答No.3

kgu-2

>皆様ご返答のほうよろしくお願いします。
お礼の方、よろしく。

>（そのほかの点は検量線から外れるので0、0.1、2.0　だけの3点にて検量線を作成。）
検量線は、等間隔が基本。偶然一致しただけでは。

>Zn をそれぞれ0.1ppm 0.5ppm 1.0ppm 2.0ppm 5.0ppm 添加した標準液で検量線を書く。
どこの会社の機器か分からないが、Znは感度が良いので、高すぎる
0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ppmで検量線を作成する。この範囲以外は、サンプルを希釈。
それでも、直線性は満たさないので、直線にはしない。
どのようにするか、御自身で工夫されるか、周囲の人に訊いて下さい。

お礼

検量線が等間隔が基本っていうことはどういうことでしょうか？
０～１．０ppm間で検量線は引けると思いますが、うちの会社の試料は
ちょうど千倍薄めると０～５ppm間なのでどうしても検量線は５ppmまで
したほうが便利です。試料を１万倍薄めるのはちょっと大変なんで。

よろしくお願いします。

回答No.2

c80s3xxx

原子吸光は直線性が悪いのがふつうなので，曲線の検量線を引くか，直線近似の成立する範囲で多点の検量線を引き，その範囲内で分析するかのどちらかでしょう．

お礼

回答ありがとうございます。
・曲線の検量線はどういうふうに引くんでしょうか？
・直線近似の成立する範囲で多点の検量線はどういうふうに引けばよいでしょうか？