ICP Snの測定のポイント

質問

ICP Snの測定のポイント

Snを超音波ネブライザーを用いて測定しています。
1ppm、10ppm、ブランクの三点で検量線を作って、検体を測定して最後に再度、標準を測定し
検量線の再現性をチェックしています。

しかし、非常に不安定で、検量線の再現性が得られにくいです。
皆さんがSnを測定する際、どんなことを注意していますか？

ちなみに私は、SPS7800を使用しています。

回答No.3

kgu-2

10ppmの値を正しい、と思っておられるように感じますが、1ppmの方が正しい可能性も。
これを判断するためにも、検量線の標準液の数は２点では駄目で、私は４点か５点(0を除いて)で行っています。これは、分析では、教科書的な知識です。

　測定前と後の標準液の値が、10ppmは同じで、1ppmは異なる、というのであれば、1ppmは定量下限に近いので、値は不安定になる、と判断しますが。
　公定書を捨てて、ご自身の考えで検量線を作成されては。

お礼

会社の中の決まりで3点（ブランク入れて）と決まっているし、公定書にのっとってやっているので
変えることはできません。

昨日、オプティカルチューブと入射窓の洗浄をしたら、安定性が回復しました。

回答No.2

kgu-2

公定書もアホなことを書くものですね。ICPを使ったことはありますが、Snを測定したことはありません。Cdなどを測定していました。
　再現性については、測定値のバラツキを意識したことはありません。フレームレスのAASでは、バラツクので、最低でも３回、通常５回繰り返して測定し、その平均値をデータとして用いていましたが。
　測定値のバラツキはないが、検量線が、というのであれば、使用時間にともなって、機械の感度が違ってくるということなので、手の打ちようが無い、と思います。初期のAASは、測定しているうちに、ベースラインが変化するという代物だったので、補正をしていました。

　検量線のバラツキ、というのは、理解できません。使用開始時と終了時に検量線が違うということでしょうが、補正が必要なほど大差があるのなら、時間に応じて、その測定値を推定する必要、というのは教科書的な一般論です。でも、今はそんな不安定な機器は無いと想います。
　測定日によって違ってくる、というのなら、当たり前のことです。
　私は測定誤差が２%以内になるように心掛けています。逆にいえば、「２%以内なら、無視する」ということです。

　検量線は、最低でも4点(0を除いて)、通常５点取っています。そして、AASやICPは検量線の直線性が悪いので、２次関数を当てはめています。その相関係数が、0.99なら採用しています。0.98、でも。0.95になると、『今日は調子が悪い』と感じます。
　３点(質問者の場合は、実質２点)でバラツキが大きくなるのは、当たり前ではないでしょうか。説明書に、「１点検量」なんぞを読んだことがありますが、『書いた奴は、バカだ』と感じました。

補足

検量線のバラツキ、というのは、理解できません。
>>1ppmと10ppmで検量線を作って、最後にその標準を測定したら、1ppmだけが、1.2ppmとか1.5ppm
になってしまうということです。10ppmはちゃんと10ppmになります。

回答No.1

kgu-2

>1ppm、10ppm、ブランクの三点で検量線を作って
まあ、無理。
　なぜ、この３点なのですか。

お礼

食品分析公定書に三点で検量線を作成することと、書いてあったからです。