X線回折測定で検出できない結晶について

質問

LiNbO3を形成していると思われるセラミックスのラマン分光測定を行うと、LiNbO3由来の散乱パターンが得られたため、確実に結晶は存在するのですが、XRD測定では何度サンプルの場所を変えても回折ピークは現れず、非晶質のようなパターンになります。この理由を教えていただけないでしょうか？

回答No.2

curvingmas · ベストアンサー

膜の厚みはどの位ありますか？、また測定法は薄膜測定法（θ低角入射固定、２θ単独スキャン）で行ってますか？
例えば基板がガラスで、結晶化した薄膜が薄い場合、通常のθ／２θ法で測定すると、Ｘ線は試料を透過してしまって基板のガラスのハローピークしか検出できないことはありえます。
手持ちの文献によるとLiNbO3は23.7°付近に最強ピークがあるようなので、薄膜測定法で入射角を0.5°～５°ぐらいで変更しながら、23.7°付近を２θスキャンして探してみては如何でしょうか？

お礼

膜厚は800nm程度あります。そのため、通常の測定で十分可能と聞いたのですが・・・
因みに基板はガラスです。
一度、薄膜測定法でやってみます。

回答No.1

noname#160321

あのね、
>ラマン分光測定を行うと、LiNbO3由来の散乱パターンが得られたため、確実に結晶は存在する
誤解です。
ラマン分光では赤外分光と同様「分子内」の情報は得られますが、分子間の配列情報は得られません。
あなたのサンプルは確実に非晶質です。

お礼

回答ありがとうございます。
すいません、質問の内容が不十分でした。
薄膜の実験を行っているのですが、熱処理前のアモルファス状の薄膜と、熱処理によって結晶化させた薄膜のラマン散乱パターンは大きく異なり、熱処理した方はLiNbO3と一致したため結晶は存在していると判断したのですが間違いでしょうか？