Siの結晶化について

質問

薄膜を作製し、結晶粒を確認後、X線回折測定を行ったのですが、ピークが観測されませんでした。結晶化はしていると思うのですが、他に考えられる理由としてどのようなことが考えられるでしょうか？ご教授願います。

回答No.3

nzw

AFMがあるレベルの研究室なら、分光エリプソメーターか、分光反射率測定器はありませんか？3.5～5eVあたりの領域は、単結晶であれば特異点の影響でシャープな分散を示すのに対し、アモルファスであればのっぺりしたものになります。ポリはその中間状態になります。測定も簡単で、薄膜でも対応できるので、あるなら試してみてください。

　AFMで粒が見えていても、それが結晶粒であるとは限りません。確実なのは、断面TEMをとることですが、ちょっと試料作成が難しいので、できるならという感じでしょうか。

　X線回折ですが、薄膜用のゴニオメーターがついたものですか？ロッキングカーブはとれますか？ポリSiだと、単結晶Siと格子定数があまりずれないので、たとえば(400)面を狙ってX線とディテクターの相対角を固定して、サンプルをまわしてみてください。配向が強すぎると、粉体用のゴニオでtheta-2thetaをみてもピークが見えないことも考えられます。
　あとは、薄すぎるかですね。その場合は、上に述べた光学評価か、TEMでしょう。（SEMにEBSDがついてるなら、それでもいいかもしれません）

回答No.2

Massy57

Massy57です
AFMと結晶化、申し訳ございませんが、ロートルの薄膜屋には今一馴染みが無くコメントしようがありません。小生が現役の時代(正直20年前までかな）薄膜屋の顕微鏡というと光顕、SEM、TEMが三種の神器でAFMなんて、馴染みが・・・。SiではSEMだとチャージアップして観察できないためAFMというのが、現代の常識なんでしょうか。半導体でもSEMが通常の観察道具で特に金をコーティングしなくても観察できたはずなのですが・・・・。
下地が配向というと、単結晶基板ではありませんね。Siの成膜で、基板がSi基板でなく、結晶化云々というとポリSiをガラス基板に成膜しTFTといったところでしょうか（見当違いならおゆるしください）。
それなりの膜厚を、それなりの基板温度で蒸着されたが、配向してX線回折パターンがでない（要はディフラクトメータでパターンがでないということでしょうか）が、結晶粒が観察されてるので単結晶化もしくはポリだが配向していることをご確認されたいなら、ディフトメータでも単結晶膜を回折することは可能です。申し訳ございませんが、やり方忘れましたが、X線回折の教科書でエピ膜の回折云々をお調べください。たしかサンプルの回転角速度を変更するか、サンプルを振動させるかしたはずです。でもまあディフラクトメータではなくまずはラウエかな・・・。

回答No.1

Massy57

何故アモルファスでないとお考えなのかがわかりません・・・。
ピークが出ない→薄膜とおっしゃていますね。膜厚が薄すぎると、ピークが出なくなります　また、成膜時に膜に大きな残留応力が残るとピークが出なくなる（というか半価幅が異常に大きくなる）といったことがかんがられます。
ただ自分的には、成膜時間を長くし、かつ一度膜を適度な温度で亜ニールされればピークが観察されるのではないかと思うのですが。

補足

回答ありがとうございました！アモルファスでないのではと判断した理由は、原子間力顕微鏡で薄膜を観測した際に結晶らしきものを確認できたことと、下地が配向していたため、エピタキシャル成長したのではないかと思ったのですが、、、