原子吸光法について質問があります

質問

原子吸光分析法で標準溶液を調製したのですが1000ppmの溶液を３回希釈して5ppmにしました。なぜ１度で希釈しないのでしょうか。原子吸光光度計は感度に優れているのでそれが理由だと思うんですが...よくわかりません。
　ご存知の方は教えていただけませんか。
　よろしくお願いします。

回答No.4

kgu-2 · ベストアンサー

>こういう方法もあるんだーって感じで
実験方法は、正確、迅速、安全、費用、技術など、いろいろな観点から、基礎的な方法は、確立されています。「こういう方法もある」ではなく、「この方法」しかありません。希釈方法は、基礎的な方法ですから、確立されています。私の方法だと、まず10ppmにするのに1回、10ppmから0.2ppmなどの標準液にするのに1回の、計2回の希釈で済みます。これも、マイクロピペットが信頼できるからです。それでも、20μl以下は、自信がありませんが。
　仮にいろいろな方法があっても、その中から最適な方法を選びます。ですから、最適すなわち一つの方法しかありません。その典型がタンパク質の定量法で、学生時代に教授から「タンパクの定量ができれは生化学者として一人前」と言われて、意味が分かりませんでした。タンパクの定量法には、実にいろいろあります。その中で、最適なものを選ぶには、多くの知識と判断力が要求されます。それができるようになれば、一人前、と解釈していますが、教授の意思と一致しているかは、確認していません。

　教える方は、「このようにする」としか指示せず、「なぜ、そのようにするか」までの説明はしないのが一般的です。説明するのが面倒なのと、しないと理解できないような者に説明しても無駄だからです。ですから、「なぜ1で・・・」という疑問を持たれたことに好意を持ったので回答したのです。

>★私も売ればいいのにーって思います。
これは、考えてもらうために書き加えたものです。業者は、このようなものは作りません。理由は、標準液を何に溶かしているかを考えれば分かるハズ・・・。容器に小さな字で書いてあります。

回答No.3

mitsuo-0324

一般には再現性を高めるためでしょう。
ppmレベルであれば、自信があれば一度に200倍希釈しても大丈夫でしょう。
段階希釈と比較しても同じような検量線になると思います。
慣れると大丈夫…ですが、段階希釈のほうがよいですし、
公定法では段階希釈が原則です。
検量線はしっかりと引くことが目的です。

あくまでも自信があれば…です(笑)。

お礼

お礼が遅くなってしまいすみません。
親切な回答ありがとうございます。
今後もppmレベルの希釈実験はおこなうので、参考にさせていただきたいと思います。
といってもまったく自信ありませんが… (T_T)

回答No.2

kgu-2

希釈後に、均一に混ざるかどうかの問題でしょう。

　微量のものを大量のものに混ぜると、均一になりにくいのです。てんぷらのころもを作るときに、少しずつ水を加えることを思い出してください。
　私の場合、標準液などの希釈は100倍までにしています(サンプルの吸光度を測定した時に濃すぎる場合の希釈は、必ず10倍、100倍、1000倍と10倍毎にしなければなりません)。
　原子吸光では、市販の1000ppm標準液100μl(最近のものは、精度0.2%程度でしょう)に9.9mを加えて10ppmの液を作ります。
　ここから0.2、0.4、0.6、0.8、10ppmの標準液で検量線を引いています。と書けば、どの元素を測定しいるか分かってしまいそうですが。こちらの方が希釈回数が少なくて済むと思います。この濃度は、ほとんどの元素はもっと高濃度にする必要があるでしょうが。

　ところで、10ppmの標準液を売ればよいのに・・・とは思いませんか。

お礼

お礼が遅くなってしまいすみません。
わかりやすい回答をありがとうございます。
こういう方法もあるんだーって感じですごく参考になりました。
またよろしくお願いします。

★私も売ればいいのにーって思います。

回答No.1

tessa_to_l

原子吸光に限らず、ICPでも何でも分析に伴う希釈に関しては同様に3段くらいで希釈する方が望ましいです。

理由は単純。希釈精度の問題です。
1000ppm→5ppm　ということは200倍希釈ですね。
これを1度で希釈しようと思うと、1000ppmを0.5ml取って100mlにメスアップする必要がありますが、残念ながら0.5mlのホールピペットでの分取はあまり精度がよくありません。（マイクロピペットでの分取ならば更にです）
一般的に、ある程度以上の分析精度を出すためには最低でも5ml以上のホールピペットの使用が必要と言われています。

ホールピペットに書いてある±0.002mlみたいな表示を見てください。
これが自分の操作に関わらず生じる可能性のある誤差範囲になります。
0.5mlと5mlのそれを比較し、最大誤差から最大濃度誤差を算出してみると分かりやすいかもしれません。
更に自分の操作による誤差が0.5mlの方が圧倒的に多いハズ。
こちらは精密天秤で5mlまたは0.5ml純水を分取し、質量を量ることを数回繰り返して標準偏差を比較してみると分かりやすいと思います。

ご参考まで。
勉強がんばってください。

お礼

お礼が遅くなってしまいすみません。
学校ではただ淡々と実験を進めていくだけなのできちんと原理が理解できていませんでした。すごく疑問に思っていたのですがこんなにわかりやすく教えていただいたので本当に勉強になりました。
ありがとうございました。
またよろしくお願いします。