GC-MSでのトルエンの定量法について

質問

現在、ヘッドスペース（HS）GC-MSで食用油を分析しているのですが、トルエンが検出されました。　方法は食用油1gをバイアル瓶にいれて密栓し、そのままGC-MSで分析しました。
この食用油中のトルエンを定量したいのですが、食用油を適当な溶媒に溶かし、STDも同様に溶媒で溶かして検量線を調整し、定量することをまず考えました。しかしHS法でやると、溶かした溶媒でトランスファーライン・イオン源・検出器を汚染し、次の分析に影響がでそうなので、手が出ません。
標準添加法も考えたのですが、食用油1gにシリンジでSTDを加えても、針先が油の粘着性でうまくいかなかったり、針についた油で量が変化しそうで、できそうにありません。

なにか良い方法があれば教えていただきたいです。できればヘッドスペース法で分析したいので、何卒よろしくお願いします。

回答No.1

tsun-tsunta · ベストアンサー

標準添加法でのSTD添加ですが、シリンジを油脂中に挿入して添加したのでしょうか？
挿入せずに添加し（試料の上方から勢いよく押し出して添加）、しっかり攪拌して平衡化すれば良いと思うのですが、どうでしょう。

…油脂は気液平衡が不安定なので、ヘッドスペースでの定量となると、データの再現性はいまひとつかもしれません。

補足

アドバイスありがとうございます。
この食用油がくせもので、すごく粘性が高いんですよ。
きちんと撹拌できるかが不安です。
追加の質問になるのですが、標準添加法の場合はトルエンをメタノールに溶かして、濃度を調製すればよいのでしょうか？

回答No.2

tsun-tsunta

粘性が高い油脂…なかなか曲者のようですね…（悩）。

ＳＴＤの希釈ですが、メタノールで問題ないと思います。
但し、グレードは残農用が望ましいですね。