締切済み

GC-MSで揮発成分定量は？

2004/04/02 19:29

島津製のGC-MSにてアルキル（トリメチル）ピラジンの定量分析を行っています．焙煎品抽出液（コーヒーや麦茶など）を数マイクロインジェクトし、 SIMモードで測定しているのですが、同一試料を繰り返し分析しても、面積、高さとも、全く再現性が見られません．また、ピークもブロードでテーリングも確認されます．純品を水で希釈しただけのスタンダードでも同様です．キャリアはヘリウム、無極性のキャピラリーカラムを使用しています．そこでお聞きしたいのは、・どのような条件にて分析すればよいか？・そもそも、MSを用いての定量自体が一般的ではないのか？ということです．当方、分析屋ではないもので、知識不足で申し訳ありません．大変恐縮ですが、ご教授頂ければ幸いです．

to-chaki
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化学
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zep1100
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2004/04/03 00:47 回答No.3

一般的にピークのブロードやテーリングはカラムのエージング不足や昇温条件が悪い、ガラスインサートの活性化、カラムの劣化等が考えられますが、島津製作所のホームページで検索してみました。そこでは、アルキルはありませんでしたが、ピラジンの分析例が紹介されていました。「GC データ集p151」です。用いられていたカラムはレステックのRtx-1701という有機溶剤測定用のカラムでした。ということで、無極性のカラム（1系でしょうか？）では目的物質の分離に最適なカラムではない可能性があります。カラムを幾つか換えて測定を試されてみては如何でしょう？また、ご存知なら良いですが、水分を直接ＭＳに導入することは厳禁ですよ。標準物質の希釈は、溶解すればですが、メタノールやアセトンなどがよいのでは？あと、ガラスインサートにウールを入れると再現性が高くなることもあります。ちなみに、島津製作所の製品に関することでしたら分析コールセンターに電話されるのがてっとり早いと思います。 http://www.an.shimadzu.co.jp/general/callcent/callcent.htm

参考URL：: http://www.an.shimadzu.co.jp/general/callcent/callcent.htm

質問者

お礼 2004/04/03 23:04

ご回答有り難うございます．

Julius
ベストアンサー率77% (168/216)

2004/04/02 21:22 回答No.2

>そもそも、MSを用いての定量自体が一般的ではないのか？ GC-MSのガスクロ部分の性能を使って定量したことは私もあります。 (別にマスの性能を使わないので、無駄といや無駄ですが。) さて、質問の内容からだけならいくらでも問題点が指摘できますが、「数マイクロインジェクト」ということは、手動でサンプルを打っているのでしょうか？その場合は、きちんと積分比の基準となる物質(内標準)を一緒に混ぜて打つ必要があります。そして検量線はちゃんと作っていますか？またテーリングするということは、打ち方が悪いとか、あるいは一回使用後に充分カラムを熱していないのではないでしょうか(『カラムを焼く』と表現します)？前のサンプルがカラム内に残っていたら、当然再現性が落ちます。また含水サンプルを打っているということは、カラム内に入る前に水分を除去するシステムが備わっているということですね？あとサンプルが熱分解しませんね？温度を下げてキャリアを流しておくか(終了後は充分カラムを焼く)、あるいは中途半端に熱分解するのであれば、思い切って加熱して分解生成物の定量を行うとか。まあ、島津に直接聞くのがいいとは思いますが、島津がガスクロ部門を子会社化してから、派遣社員のレベルが下がったように感じます。島津サービスが技術料を取って派遣する社員が、こちらの質問に何も答えられなかったのが記憶に新しいのですが...　本社の研究員は優秀な人が多いのに。

質問者

お礼 2004/04/02 23:13

細かいご指摘有り難うございます．思い当たるフシも幾つかありますので、再度確認した上で、引き続き検討を進めたいと思います．

koya55
ベストアンサー率36% (70/192)

2004/04/02 20:09 回答No.1

私も分析屋ではないのですが、通りがかり気になったので突っ込みを入れさせてくださいませ。島津製の機械、とはっきりとわかっているのでしたら、メーカーにどんどん相談されてはいかがですか？ある程度専門性の高い機器の場合は、メーカーの技術サービスを利用しないのは勿体無いですよ。＃出張して来い、と言わない限り、電話でもメールでも＃まず無料で済みますから。金曜の夜の投稿ですので、「そんなことわかってるよ」という上でのご質問かもしれませんが、「困り度１」でご質問されるのでしたら、月曜日の朝問い合わせるのと実質変わらないのかなぁと思っての回答です。失礼いたしました。