環境中エストラジオールの測定

質問

環境中のβーエストラジオールをGC／MSで測定しようと考えています。実際に実験しようとしてわからないことがでてきたので質問させていただきます。
１、分析の本を読むとサンプルをGC／MSで測定するまでに精製を何度か行っていますがこのステップを一つか二つ削るとGC／MSの結果にはどう影響するのでしょうか？検出されるのならば精製回数を減らして回収率をあげればいいのになぁ、と思いました。
２、どの資料を読んでも測定前にエストラジオールは必ず誘導体化していますがこれはどうしてでしょうか？必ずしなければいけないことなのでしょうか？
３、また、測定する度に標準品などを調製しているのですが溶媒に溶かした状態で保存するにはどうしたらよいのでしょうか？
かなり長い質問になってすみません。まわりに聞ける人がいないので困ってます。よろしければ御助言お願いします。

回答No.1

kenchin · ベストアンサー

下水等の分析の場合を想定して書いてみます。

１．精製の理由
この試料ですと、恐らく混在するステロイド類が数十種類程度存在すると思いまして、それらを適切にマスキングできないと測定誤差になりますから、事前に精製する事が必要でしょう。

２．誘導体化
内部標準との関係から来ていたと記憶していますが....。
内部標準としてd4-β-エストラジオールを使っていませんか？
また、β-エストラジオールは、フリーの状態と抱合体の状態で自然界中に混在している筈で、環境中や生体に取り込まれた時に、抱合体がはずれる可能性も考慮したら、両者の総計を測定する必要があり、その点の前処理も必要と思います。

３．標準品について
これは解りません。(^^;)
βーエストラジオールの測定は数回しかやったことが無く、そのような場合でしたら都度調整の方が楽でしたし....。

□
なにせい、拙い経験を古い記憶から呼び起こしていますから、間違っていたらご容赦を。

お礼

解答ありがとうございました。
また、わからないことがでてきたらぜひ解答してくださいね！
今も実験で悩み中です。うむむ～

回答No.2

ADEMU

私はＲＩＡが専門ですのでＧＣ／ＭＳの方はちょっと専門外ですが、測定感度はどの位なのでしょうか？
ＲＩＡの高感度でやれば０．１ｐｇ／ｍｌ位まで検出可能ですが。
３．の保存方法ですが、一般にエタノール溶液であれば、４℃で保存で十分です。ただし、パラフィルムなどで完全に密封して下さい。
長期保存の場合は－７０℃で保存しています。
要はアルコールが蒸発して濃度が濃くならなければ大丈夫です。

お礼

ありがとうございました。
実験はわからないことだらけです・・・。
また、質問を見つけたら答えて下さいね！