リン酸の化学的測定法（モリブデンが上手く発色しない...）

質問

リン酸を化学的に（非酵素的に）定量したいのですが、モリブデンでやってみると（教科書通りには）青く発色しませんでした。やり方がおかしいのかと悩んでいます。

・モリブデンでリン酸を（分光的に）定量する方法
・その他の良い方法
...を御存じの方、方法を御教示下さい。

回答No.2

rei00 · ベストアンサー

> ・モリブデンでリン酸を（分光的に）定量する方法

　下のペ－ジ（姫路工業大学 環境人間学部 環境分析研究室）の「環境分析実験」の「4.9 りん酸イオン」をご覧下さい。

　その他，「リン酸　定量分析」でネット検索すると幾つかヒットしますが・・・・。

参考URL：

http://150.12.193.211/eac/eac00.htm

お礼

さっそく御回答いただきありがとうございます。
これは詳細でありがたいですね。
今回やった方法とこのURLの方法の主な違いは、還元剤に硫酸ヒドラジン（だったか？）でなくVCが使われている事と、アンチモン化合物が使われている事ですね（反応条件も、boilしていたのが「10分放置」だし）。
早速手持ちの試薬を調べて試行してみましょう。

回答No.3

yumityan

こんばんは
リン酸の分析方法で最も一般的に用いられている方法がモリブデンブルー法です。
MiJunさんおご指摘の通りリン酸の濃度によりいくつかの分析方法があり、著しい低濃度では見た目では発色が確認できないこともあります。
濃度が低い場合有機溶剤で抽出後比色する方法もあります。
濃度が高い場合はヴァナジウムを用いて黄色に発色させて分析します。（肥料の公定分析法で使われています）
還元剤としてはＶＣを使うのが一般的ですが、ＳｎＣｌ2を使う方法もあります。
さて、リン酸の分析は操作も簡単ですので、間違えはないと思いますが、検量線はうまくできましたか。検量線の範囲のリン酸が含まれていますか。その辺を良く確認して下さい。
還元が不十分な場合や重金属類による妨害があることも考えられます。標準添加法を用いると、ある程度影響を考慮した分析が出来ますし妨害の有無が判ります。
また、全リンを測定する場合ペルオキソ２硫酸カリウムをもちいて酸化分解した後分析します。
分析方法の詳細はrei先生の示したＵＲＬやＪＩＳ０Ｋ１０２、下水試験法などをご参照下さい。

お礼

ご回答ありがとうございます。
初回の試行で、検量線を描く実験の段階で異常に発色が薄かったので悩んだわけです。教科書と同じ作業を行っているつもりなのに...
今、既出のURLの手法に基づいてやってみようと考え試薬を注文しているところです。

回答No.1

noname#211914

リン酸濃度は予測でどれ位でしょうか？

補足お願いします。

お礼

さっそく御回答いただきありがとうございます。
今回やった方法には、0.1～1ppm位のリン酸が測れると書いてあったので試行しましたが、全く発色せず困っています。
まずは上記程度の領域で見られたらと思うのですが...。