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エバポレーターの突沸
エバポレーターを使用しているのですが、 たまに突沸をして困っています。 主に含水エタノールを飛ばしているのですが、 以前知人に聞いた所、水とエタノールが上手く混ざっておらず、 エタノールだけ先に勢いよく沸騰しているのではと言われました。 本当にそうなのでしょうか?
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・固体あるいはスターラーバーを可能なら除去する。 ・減圧開始時は、回転しながら軽く減圧してしばらくそのままにする。これで、液体内の酸素等をまず引かせる。このときバス温度と液体温度が同じになるぐらいまで、かるい減圧で待つのも有効です。落ち着いたら、徐々に減圧度上げていく。特に水/アルコール混合系では沸点がことなるので、アルコールを先に飛ばすイメージで、ほどほどの減圧で。 ・ロータリー回転もあまり遅いと突沸します。
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エタノールと水は任意の割合で混ざりますので、そのようなことはあり得ません。ただし、溶媒の組成の変化が原因で固形物が析出したりすれば、それが突沸の原因になります。 エバポレーターの突沸の原因と対策はいくつか考えられますので列挙します。 (1)容器内のゴミ(固形物)→ゴミを除く (2)容器のキズ→容器を交換する (3)水浴の温度が高すぎる→水浴の温度を下げる ・・・・といったところでしょうか。 上記以外の対策として、大きめの容器を用いるとか、フラスコと本体の間にトラップを入れて、突沸した物がそこにとどまるようにすることなどが考えられるでしょう。 可能であれば、初期の圧力を高めにすることなども有効かもしれません。
お礼
圧は設定する事ができますので、 初期の圧力を高めにする設定を参考にさせて頂きたいと思います。 有り難う御座いました。
- oriro
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精製しているのでしょうか、抽出ではなさそうですね 突沸を防ぐには沸騰石を入れてやればコンスタントに 沸騰するはずです、ただ粘度のある液体には効果ある かないかわかりません。
お礼
私の場合、抽出操作を行っております。 沸騰石を入れると抽出物と混ざるおそれがありますので、 今回は避けたいと思います。 テクニックとして参考にさせて頂きます。 ありがとう御座いました。
お礼
液体内の酸素等をまず抜く事が必要なんですね。 軽い減圧で対処してみたいと思います。 大量のサンプルを処理していますので、 つい強い減圧を行ってしまいがちでした。 有り難う御座いました。