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ソックスレーが突沸します・・・。
大変お恥ずかしい質問なのですが、よろしくお願い致します。 粉末の香辛料をエタノールで抽出しています。 その際に、ソックスレーの抽出器を用いたところ、沸騰石を入れても突沸してしまいました。 研究室に詳しくわかる人が居らず、 加熱温度を調整したり、先端部分に脱脂綿を詰めるくらいしかできませんでした。 突沸させないようにする方法は無いでしょうか？
- annin-doufu
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- 化学
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質問者が選んだベストアンサー
また来ました。m(__)m No5 さんのご意見、同感です。 粘度が高くなる事で、突沸ではないのですが、もう一つ、ヤバイ事が考えられるので、ご紹介しておきます。 沈殿物が生じてる場合は特に厳重注意ですが、それがなくても粘度が高いと抽出物が焦げ付いてしまう心配があります。 これは、お料理で魚などが炭になるのとちょっと違い、重合反応が起こって、カロメル様の物質に変化してしまうという心配です。 これは高温に長時間晒されるとかなり広範な物質で起きますので気をつけた方がいいです。 対策としては突沸防止も含めてマグネチックスターらーが一番ですね。 ウォーターバスもかなり有力でしょう。
その他の回答 (6)
No.4です。 No.5のご回答で指摘されていますように、確かにマントルヒーターというのは加熱の際の温度のムラができやすいように思います。 ウォータバスやオイルバスに変えるのも一つの手かもしれませんね。 それと、抽出液の粘度の高さも突沸の原因になると思います。その場合には沸騰石がすぐに効かなくなってしまう可能性もあります。抽出の途中から突沸しやすくなるというのでしたら、そのような原因かもしれません。だとすればマグネチックスターラーが有効だと思います。マントルヒーターの下からでは回転しないということであれば、マグネチックスターラーの付いたホットプレート＋オイルバスという組み合わせも可能だと思います。ソックスッレーもさほど大きいものではないようですので。
お礼
＞抽出の途中から突沸しやすくなるというのでしたら、そのような原因かもしれません。 そうなんです! 最初のうちは順調なのですが、時間がたつと突沸してくることが多いんです！この原因はやはり粘度などの問題で沸騰石が効かなくなっているのでしょうか。 今ある実験器具から考えますと、スターラーとウォーター(またはオイル)バスの組み合わせでやってみることができそうです。 丁寧にお答え下さいまして、ありがとうございます。 とつても参考になりました。
- XZ400
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加熱はマントルヒーターを使用しているとの事ですが、ウォーターバスを使用しては如何でしょうか？エタノールの沸点は80℃位だったと思いますので、ウォーターバスでソックスレーを加熱しても充分抽出できるのではないかと思います。 それから抽出液の粘度の問題ですが、確かに抽出液がドロドロになっていれば、それが原因の可能性はありますね。 私は、そんな場合も対応は加熱温度を下げるか、抽出物の量を少なくするか位しか思いつかないのですが、他のご回答者のみなさんは如何ですか？
お礼
ウォーターバスでソックスレーを加熱する方法、ぜひ試してみたいと思います! 今ある器具でできますし、マントルヒーターよりも温度調節が容易ですから、突沸の心配も大分と減りそうです。(突沸すると掃除も大変なので・・・苦笑) 大変参考になりました。 ありがとうございました。
一般に沸騰石が正常に機能していれば、外部から極端な加熱を行わない限りは突沸はしないはずです。 加熱温度を調節しても突沸するということでしたら、沸騰石が原因だと考えられます。 温度を下げすぎると、溶媒の気化速度が遅くなり、抽出速度が遅くなってしまって具合が悪いですよね。 沸騰石を交換するか追加してみてはいかがでしょうか。それでもダメなようなら、沸騰石の質が悪いということになりますので、別の品を購入するか、ガラスなどで自作することをお勧めします。 なお、沸騰石は熱い溶液に加えないで下さいね。それこそ突沸しますから。念のため。 それができないようでしたら、No.1のご回答のように、マグネチックスターラーを用いるのも有効だと思います。
お礼
沸騰石は考えつきませんでした!! 言われてみれば、使っていた沸騰石はもう何年前のか判らないようなモノなので、さっそく新しいものを調達したいと思います。 ・・・・補足というか、いま皆さまの回答を拝見していて思いついたのですが、抽出によってエタノールの粘度が上がって突沸することもあるのでしょうか。 香辛料粉末15gを円筒ろ紙に詰めて、エタノール150mlで抽出しています。 (この数字は過去の先輩がソックスレーを使った条件を参考にしました。) 抽出液は濃い褐色(コーヒーのような感じ)になります。 もし、なにか思いつくことがありましたら、 いつでも、お時間のあるときで結構ですので、書き込んでくださると助かります。 大変参考になりました。 ありがとうございました。
- pool_
- ベストアンサー率24% (396/1619)
湯煎してください。
お礼
実はpool_さんの言う通り、湯煎で抽出も行なっているところなんです。 しかし、ソックスレーで(突沸しながらも)抽出したサンプルのほうが、目的物質の抽出率が良いようなので なんとかソックスレーで行なう方法はないかと思い、質問した次第です。 説明不足ですみません。 回答ありがとうございました。
- myeyesonly
- ベストアンサー率36% (3818/10368)
こんにちは。 沸騰石が入っていても、加える熱量が大きい場合一気に沸騰しますから、突沸状態になると思います。 ヒーターの熱量を調整してみてはどうでしょう。 マントルヒーターならワット数を下げるわけです。 もう一つの方法として、サーモスタット式のヒーターなら、沸点より数度低い温度で使用する方法もあります。 要は溶媒が蒸発すればいいのですから、沸騰である必要はないわけですね。
お礼
myeyesonlyさんこんにちは。 なるほど！無理に沸騰させなくても、溶媒が気化する程度の加熱で抽出はできますね！ ウチはマントルヒーターなので、もう少しワット数を下げてみたいと思います。 （サーモスタット式のヒーターではそんな便利なことができるんですね！うらやましいです!!） 挑戦してみます！ ありがとうございました。
- パんだ パンだ（@Josquin）
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マグネティックスターラーで撹拌してはいかがでしょう？ ガラスの細管を差しておくという方法もあります。
お礼
迅速な回答ありがとうございます。 重ねてお尋ねしてしまうのですが、 ガラス管は挿しておくだけでよいのでしょうか？ また、ガラス管の長さはソックスレーの先端から出る程度でよろしいでしょうか？ もし、お時間がありましたらお教えくださると助かります。 スターラーを使うやり方は、確かに効き目がありそうです。 撹拌すれば突沸が防げそうですね。 ただウチの研究室ではマントルヒーターを使っているので その下にスターラーを入れることができないかもしれん・・・・・・ 教授と相談してみます。 ありがとうございました。
お礼
myeyesonlyさんありがとうございます。 皆さんに勧めて頂きました通り、ウォーターバスとマグネチックスターラーを使うことにします。 突沸だけでなく重合反応も実は気にしていたので、この方法、すごく期待できそうです! 本当にありがとうございました。 未熟者ですが、いつかmyeyesonlyさんのお役にたてるよう勉強していきたいと思います。