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エバポレーターの突沸を防ぐ方法について。
水とメタノールの混合溶媒をエバポレーターで減圧濃縮しているのですが、突沸(沸騰?)がすごいです。その際にエタノールを入れると穏やかになるらしいのですが、いまいち理由がよくわかりません。申し訳ないのですが、ご説明願います。お願い致します。
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余り自信はないのですが・・・ 1)エタノールの方がメタノールよりも沸点が高く,沸騰が起こり難く蒸発によって濃縮される。 2)エタノールが水と共沸する事で,高沸点の水の蒸発が促進される。 が,理由の一部だった様に思います。
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- TEOS
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回答No.3
私はほとんど毎日、エバポレーターしてます。 私の突沸させないコツ、エバポの形状にも因りますが、 水浴は最初だけ、氷で温度を下げる、冷却水も氷水を 使用して、真空トラップに行きにくくする。 真空度が安定したら、水浴の温度を上げれば、 ほとんど突沸しませんけど? ナス型フラスコに、8割くらい入れても、逆流させません。 メタ+水+有機物の混合か IPA+水+有機物の混合です。 お試しあれ。
質問者
お礼
有難う御座いました。さっそく試してみます。
- nopopon2
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回答No.2
ゆっくりとナスフラスコを回転させながら、徐々に減圧します。減圧当初は、溶液に含まれている気体が激しく発生するため、とっぷつが起きます。トラップに液体が行きそうであれば、手動で常圧に戻して、減圧を再度行います。しばらくすれば、とっぷつが起きなくなると思いますよ。 あと、最初から加熱はしないほうがよいです。
質問者
お礼
有難う御座いました。参考にさせていただきます。
お礼
有難う御座います。やはり共沸混合物なんですね。前にブタノールで行なった事があったのですが、どうも臭いが嫌だったものでやめてしまいました。