モリブデン（VI）酸二ナトリウムの定性方法について

質問

ＪＩＳのＫ８９０６「モリブデン（VI）酸二ナトリウム」の定性方法について教えて下さい。
試料０．５ｇに硝酸（２＋１）１０ｍＬを加えて溶かした液に、りん酸水素二ナトリウム溶液（１００ｇ／Ｌ）２ｍＬを加えると黄色の沈殿が生じ、これにアンモニア水（２＋３）１０ｍＬを加えるとその沈殿は溶けると記載されています。

新しく試薬を作り直したにもかかわらず、りん酸水素二ナトリウム溶液（１００ｇ／Ｌ）２ｍＬを加えても黄色の沈殿が生じません。黄色い色は呈しているのですが‥。何か操作などに問題はあるのでしょうか？

何方か詳しく解説を交えてアドバイスをお願いいたします。

回答No.1

anisol · ベストアンサー

ちょっと調べてみましたが、この反応、アンモニウムイオンが必要なのでは？

（リン酸イオンの反応）
「(NH4)2MoO4の過量はHNO3酸性溶液から冷時徐々に、温時速かに黄色結晶性のリン・モリブデン酸アンモニウムを沈殿する。（中略）この黄色沈殿はNH3水またはNaOHに溶ける」
（モリブデン酸イオンの反応）
「Na2HPO4またはH3PO4は濃HNO3性の(NH4)2MoO4と温めるとモリブド・リン酸アンモニウム通称リン・モリブデン酸アンモニウム(NH4)3[P(Mo3O10)4]・6H2Oの黄色沈殿を生ずる」
高木誠司 著：「新訂 定性分析化学 中巻」、南江堂、昭和52年

よもやJISに誤りがあるとも思えませんが、試みに当量（0.22 g）の塩化アンモニウムを加えて試してみていだだけないでしょうか？
勘違いだったらすみません。

お礼

反応にはアンモニウムイオンが必要でした。ＪＩＳに問い合わせた結果、試薬メーカーでも同じ現象を確認したとのこと。規格が不適切ということで、ＪＩＳの規格委員会にて規格の見直しをするそうです。
色々とありがとうございました。