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ポルフィリンのカラムクロマト
溶媒ジクロロメタン、シリカゲルのカラムクロマトでポルフィリンを分離していますが、前の段階できちんと中性にできてなかったようで、酸性の可能性があり、まったく落ちてきません・・・どうしたらいいんでしょう?トリエチルアミンを少量加えたりしたらダメでしょうか?
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シリカゲル自体が弱酸性ですので,シリカゲルカラムでジクロロメタンで溶出される化合物であれば,多少酸性になっていても溶出されると思います。 取り敢えずの手段としては,メタノールを加えて溶出溶媒の極性をあげてみては如何ですか? 私なら,溶出の様子を見ながら 1% MeOH/CH2Cl2 → 3% → 5% → 10% → 20% → 30% → 50% → 70% → MeOH only と換えていきますが・・・。 ところで,ここで聞く前に,先輩や指導教官の方には相談されたのでしょうか? あなた自身で判断できない事は速やかに相談するべきですよ。早いうちなら簡単に解決できる事でも,下手な事をした後では取り返しが付かなくなる事もありますから。
お礼
回答ありがとうございました。この後、教官に相談し2%MeOHで分けることができました。結局“もの”はできていませんでしたが・・・また機会がありましたら、よろしくおねがいします。