ケルダール法の分解について

質問

現在ケルダール法を用いて大豆の粗タンパク質含量を調べようとしていますが分解の際に試料（試料0.2g＋硫酸10ml＋ケルタブ入り）が濃い緑色のまま凝固してしまいます。本来なら終わりは透明に近い青色になると思うのですが……。
周りにケルダールについて詳しい人がいないため手探り状態です。

温度を一気に上げ過ぎたためか（420℃）、長く分解しすぎたのか、
硫酸の量が足りないせいか、いろいろ調べてみましたがはっきりとしません。

もしわかる方がいらっしゃればアドバイス頂けたら幸いです。

よろしくお願いします。

回答No.1

elpkc

液が青色澄明を経て鮮やかな緑色澄明となり，フラスコの内壁に炭化物を認めなくなったとき，加熱をやめる．必要ならば冷却した後，過酸化水素（30）少量を追加し，再び加熱する．冷後，水20 mLを注意しながら加えて冷却する．

お礼

返事が遅くなり申し訳ありません。
加熱しすぎたみたいですね。注意しながらやってみたいと思います。ありがとうございました。