ヒプロメロースの重金属試験について

質問

ヒプロメロースの重金属試験を行っています。
「試料 1.0 g をケルダールフラスコにとり、硝酸/硫酸混液 (5：4) を試料が十分に潤うまで加えて穏やかに加熱する。この操作を硝酸/硫酸混液 (5：4) 18 ｍL を使用するまで繰り返す。液が黒色に変化するまで穏やかに煮沸する。冷後、硝酸 2 mL を加え、液が黒色に変化するまで加熱する。この操作を繰り返し、液が黒色に変化しなくなった後、濃い白煙を生じるまで強く加熱する。冷後、水 5 mL を加え、濃い白煙を生じるまで穏やかに煮沸し、更に液量が 2～3 mL になるまで加熱する。（以下略）」
という試験法なのですが、2日かけて加熱していても液量が2～3 mL にはなりません。硫酸の沸点は290℃とありますので、おそらくこのまま加熱していても添加した硫酸の量 8 ｍL よりは少なくならないように思っています。どのようにしたら液量を2～3 mL にできるでしょうか？

回答No.1

phosphole

この実験については詳しい情報を持ちあわせておりませんが、実験の詳細についてコメントの追加をお願いしたい点がございます。

＞試料 1.0 g をケルダールフラスコにとり、硝酸/硫酸混液 (5：4) を試料が十分に潤うまで加えて穏やかに加熱する。この操作を硝酸/硫酸混液 (5：4) 18 ｍL を使用するまで繰り返す。

十分に潤うまで加えて加熱する操作を混液18 mLを使うまで繰り返すとありますが、これは具体的にはどのような見た目になっているのでしょうか？
混液を加えて加熱するたびに、混液が試料に染みこむか混ざるかして、液体部分が見えなくなって固体オンリーの状態に戻るということですか？
反応の様子のイメージがつかめないので、どんな感じになっているのか教えて下さい。

>2日かけて加熱していても液量が2～3 mL にはなりません。硫酸の沸点は290℃とありますので、おそらくこのまま加熱していても添加した硫酸の量 8 ｍL よりは少なくならないように思っています。どのようにしたら液量を2～3 mL にできるでしょうか？

上のコメントとも関連するのですが、試料と混ざって液体部分がほとんど見えなくなっているところに、新たに酸と水を加えて加熱した、ということでしたら、液体部分はじょじょに減っていくと思います。ですが、質問者さんの実体験では、とてもそんな様子ではなさそうですね。
加熱は何度で行なっているのでしょうか？水が沸騰する程度の温度ですか？