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【緊急】ソモギ法の滴定で問題発生！滴定がなかなか終わりません
- ソモギ法を用いた還元糖の定量において、滴定が終わらない問題が発生しています。指示薬のでんぷんの青紫色が消えても、しばらくすると再び現れるため、正確な滴定ができません。どのような原因が考えられるのでしょうか。
- ソモギ法には、サンプルの調整や特定の試薬を使用する手順があります。具体的な手順を踏んでいるにもかかわらず、滴定が終わらない現象が起きています。どのように対処すればよいのでしょうか。
- この問題の原因は酵素の失活処理が不十分なことが考えられます。指示薬を入れる前から青紫色が現れていた可能性もあります。解決策や改善点について教えてください。
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チオ硫酸ナトリウムで還元しているわけですから、空気中の酸素は、酸化剤として作用するハズです。 私の場合は、過マンガンカリウム消費量を測定させていました。これは、還元剤としてシュウ酸を使い、過マンガン酸カリウムの消失まて滴定させますが、滴定終了後に、学生に「色がまたついた」と、放置している間に酸化されて色がつきました。 >Cu２Oの結晶が多いものほど 酸化洞は、触媒ではないのですか。反応式を知らないので、なんともいえないのですが。金属の中で、銅、鉄、マンガンは、触媒に使われます。 マンガンについては、酸素を水酸化マンガンと反応させ、マンガン酸の形にして、それをチオ硫酸ナトリウムで滴定したことはあります。この場合は、酸素量は、もろにマンガン酸の沈殿の量と比例していました。 この測定法も、酸化剤をすべて酸化銅にするのでしょうか。それでも、放置後に紫色になることとは無関係です。 >どうしたらよいのでしょう？ テキストに「しばらく、無色の状態がつづくまで」のような記述があると想います。 もうお分かりでしょうが、「しばらく」というところがキーで、長時間では色が元に戻る、ということです。普通は、3分程度でしょう。私は、1分で程度ですが。 それからお気づきでしようが、滴定時に、攪拌が過ぎると、空気中の酸素と反応させていることになりますので。 中和滴定の場合は、無意識に、空気中の二酸化炭素と反応させています。 >色が戻るものともどらないものがあります 反応には、時間がかかります。瞬時には、反応しません。空気中の酸素と液体の反応ですから、激しく攪拌しないかぎり、接触面積が小さく、徐々にほんのり色がついていきます。 チオ硫酸ナトリウムがほんの少し多いだけでも、色がつくまで反応するのは、時間を要します。
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- kgu-2
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滴定後は、空気中に放置してあるので、・・・。滴定後に、溶液を2つにわけ、一つは冷蔵庫に保存してみて下さい。 学生さんだと想いますが、なかなかこんなことには気づきません。院生なら、・・・。丁寧に書かないほうが良いと勉強になるかと。他の方が、書き込まれるかもしれませんが、3日たっても思いつかなければ、ご質問を。 フェノールフタレインを加えて、水酸化ナトリウムで中和滴定して、色がついたので放置しておくと、そのうち色が消えます。これも空気が原因です。もちろん、物質は、違いますが。 私が気がついたのは、40過ぎてからですので、エラそうに書き込めないのですが。
補足
えっと空気中の酸素が還元された銅を酸化して 反応が逆に進み、遊離ヨウ素がI2になってでんぷんに 取り込まれるのでしょうか？ 申し訳ないことに上で書き忘れてしまったのですが、 色が戻るものともどらないものがあります 還元糖濃度が高く、Cu２Oの結晶が多いものほど 元に戻りやすいようなんですが・・