全窒素の指示薬

質問

先日、セミミクロケルダール法を用いて全窒素の測定を試みました。
実験書に従い、メチルレッドとメチレンブルーを等量混合し、エタノールで300mlにメスアップした物を指示薬（グローク氏液）としましたが、ほとんど色がつきませんでした。
ケルダール法に使用する指示薬について教えてください。
　あと、セミミクロケルダール法は滴定をする前に0.1N硫酸を加えてからはじめるので合っていますか？

回答No.2

elpkc

セミミクロケルダール法では、指示薬は、プロモクレゾールグリン・メチルレッド指示薬を用いると良いと思います。プロモクレゾールグリン0.16g、メチルレッド0.1gを無水エタノール180mLに溶解し、水を加えて、200mLです。終点は、緑色が灰赤紫色に変わったところです。

硫酸は、滴定をする前に入れるのではなく、流液を受けている容器に先に入れておきます。理由は、No1のお答えの通りです。

お礼

分かりました。ありがとうございます。

回答No.1

aka_tombo

ケルダール法は、硫酸で分解して窒素を硫酸アンモニウムの形で吸収し、水蒸気蒸留でアンモニアを分離、これを硫酸に吸収させ、残った硫酸を水酸化ナトリウムで滴定し、アンモニアで消費された硫酸の量を算出するものですね。
指示薬は硫酸に入れますが、このときには赤紫色です。
アルカリ性では緑色になります。アンモニアが吸収しきれないほどでてくると緑色になるのであわてて硫酸を追加、と言うこともありますね。

指示薬の作り方はそれでいいと思いますが、色はついていたように思うのですが・・無色だったかなあ？中性では無色です。硫酸を加えて色がつかなければ何か間違えていますね。アルカリでは緑色ですから、その変色点が分かればいいので、仮に元の液が無色であろうと問題はありません。
滴定をする前に硫酸を加えるのではなく、硫酸を定量量っておいてそれに吸収させるのですよ。アンモニアを逃がさないよう、コンデンサの先はゴム管でのばし、硫酸につけておきます。蒸留終了時には当然洗い込みます。それから滴定をするのです。

お礼

詳しい説明ありがとうございました。