食品学(ビタミンCの測定)

質問

ビタミンCの測定においての一次滴定につかう標準液と指示薬の化学物質名ってなんですか？？

回答No.3

ichiro-hot

インドフェノール滴定法の手順は結構面倒なんです。実際にはこの方法によらず比色分析法が使われてると思うのですが・・・

(1)濃度のわかっているビタミンＣ溶液を作る。
　・・・これを「標準ビタミンＣ溶液」と呼びます。

(2)ヨウ素ヨウ化カリウムによる酸化還元滴定で（１）のビタミンＣ溶液の濃度の検定を行なう。
　・・・理由：基準に使うビタミンＣ＝アスコルビン酸が保存中に酸化分解している可能性が有るので・・・
●　この酸化還元滴定では、(1)の標準ビタミンＣ溶液にヨウ化カリウム溶液,２Ｍ程度の塩酸もしくはメタ燐酸５ｍｌ,デンプン溶液数滴を加えておき、これに濃度の良くわかっているヨウ素酸カリウムＫＩＯ３溶液を滴下して滴定します。還元型ビタミンＣがなくなってヨウ素デンプン反応による紫色の薄い呈色が起こったところで当量点とします。これで用いるビタミンＣの正確な濃度を求めておきます。
・・・これも「ヨウ素酸カリウム標準溶液」と呼ぶ可能性が有りますね。厳密な実験が必要なら決まった濃度の標準溶液が購入できたと思います。
＜反応式＞
　　ＫＩＯ３＋５ＫＩ＋６ＨＰＯ３→６ＫＰＯ３＋３Ｈ２Ｏ＋３Ｉ２
　３Ｃ６Ｈ８Ｏ６（還元型ビタミンＣ）＋３Ｉ２　→３Ｃ６Ｈ６Ｏ６（酸化型）＋６ＨＩ

(3)インドフェノールの溶液を作り、この溶液を(1)のビタミンＣ溶液で滴定してインドフェノール溶液の当量を求める。
●一定量のインドフェノール溶液をフラスコ側にとるようにしておいて、これがどれだけの(1)のビタミンＣ溶液と等量かを求めておきます。この滴定も酸化還元滴定で、酸化型のインドフェノールが紅色であるのをビタミンＣで還元して還元型にすると無色になることを利用しています。
　理由：インドフェノールは水に溶かしにくいため溶解しても溶けずに残る量が有るので、これを除くためにろ過した溶液を使います。だから実際にどれだけの濃度を持っているかわからないので、正確な濃度を求めるためにこの操作が必要になります。
・・・このインドフェノール溶液も試料の滴定のときに基準に用いるので「インドフェノール標準溶液」と呼べなくもないですね。

(4)このインドフェノール溶液に試料溶液を滴下して当量点を求め、試料溶液の量⇒インドフェノールの量⇒ビタミンＣの量の換算によって試料溶液のビタミンＣ量を求める。（計算が面倒です。）
・・・ここでやっと試料のサンプリングになります。
●試料の破砕のときにビタミンＣが分解するかもしれませんので、２％メタ燐酸溶液を加え乳鉢などで試料をすりつぶします。これに蒸留水を加えてよく溶かし出し、ろ過したものを検液とします。用いた試料の質量や加えた蒸留水の量とかを記録しておく必要が有ります。
・・・この段階がけっこうあいまいで、試料をすりつぶすのがうまくいったり行かなかったり、水分を絞ってもその操作で実際に何倍希釈になったのかがあいまいだったり・・・
●　ここでの滴定は三角フラスコ側に(3)と同じ量のインドフェノール溶液をとっておき、ビュレット側から作ったサンプル検液を滴下して、インドフェノールの呈色が消えたところを当量点とします。
・・・ここも検液に着色や濁りが残ったり、最初のうちは適度な蒸留水の量がわからずいくら加えてもインドフェノールが薄まってしまって変色がわからなかったり、濃すぎてもインドフェノールの呈色が若干残ったり（時間を掛けすぎたり振りすぎたりしても空気と反応したりするのかな？）・・・

　以上の手順から必要な答えを判断してください。

回答No.2

elpkc

本品を乾燥し，その約0.2 gを精密に量り，メタリン酸溶液（1 → 50）50 mLに溶かし，0.05 mol/Lヨウ素液で滴定する（指示薬：デンプン試液1 mL）．
0.05 mol/Lヨウ素液1 mL＝ 8.806 mg C6H8O6

標準液はヨウ素液
指示薬 デンプン指示薬

アスコルビン酸原末の場合で、食品の場合は、
その他雑多の物質があるため、アルコルビン酸オキシターゼで
定量するほうがいいでしょう。

回答No.1

ichiro-hot

インドフェノール滴定法
２，６－ジクロルフェノールインドフェノールのナトリウム塩をつかう。
試料調整の仕方や呈色が微妙で、あまりうまくいかなかった・・・。

補足

ありがとうございます(^-^)
ちなみにこちらは…
【標準液】
【指示薬】
のどちらにあたりますかね？？