工業的製法における一般的な有機物の精製法は

質問

実験室で、医薬品や電気製品用機能素材、高分子添加剤などを有機合成しています。新規な物質をどんどん作るのが目的なので、とにかくどんどん合成して、目的物ができていたらシリカゲルカラムクロマトグラフでじゃんじゃん分ける、ということの繰り返しです。
　しかし、カラムは、試料の何十倍ものシリカゲルや溶剤を使いますし、手間もかかりますし、工業的ではないと思います。私の知る限り、工業的製法における分離精製法としては、まず反応で副生物がない条件をみつけ、水溶物除去のあと溶媒の溜去で除くなどの簡単な方法か、晶析か、高温で分解しないものなら昇華精製ですが、特に医薬品などのように構造が複雑で副生物も多いような物質の場合、シリカゲルカラムに代わる分離精製法って、どういう方法が取られるのが一般的なのでしょうか。どうしてもカラムを使わざるを得ない場合、「工業用カラム」と言って、実験室で使うカラムを大きくしたようなものも特例として使われると聞いたことがありますが、一般的ではないと思います。それとも、医薬品業界では、このような大カラムが日常茶飯事として使われているのでしょうか。
　特にファインケミカル業界における工業的製法についての基本的な知識を、ご教示頂きたく、お願いします。

回答No.1

kougetsu · ベストアンサー

医薬品やファインケミカルのような低分子有機化合物のプロセスにおける精製法の第一選択は再結晶です。
常温で液体のものならば蒸留ですね。

どうやっても分かれなかったときで、そのコストをかける価値のあるもの(極低用量で効果のある医薬品など)の場合は、カラムを使うこともあります。

お礼

ご回答ありがとうございます。なるほど、「再結晶、蒸溜→カラム」という選択肢ですか。工業的な再結晶というのを体験した事がないのですが、やはりSOP(Standard Operating Procedure: 作業標準)を作って、誰がやっても同じ結果になるように、「試料に対してこの溶媒をいくらとこの溶媒をいくら加え、温度を何℃～何℃に保って、撹拌速度をいくらにして溶かし、降温速度をいくらからいくらの間で降温して析出させる」などと、きっちりと決められているものでしょうか。どうも再結晶というと、実験者の職人芸みたいなところがあって、うまい人はきれいな結晶を作るのですが、私はどうも再結晶が苦手で、再現できなかったことがあるのです。カラムだったら少々不器用でも分かれてくれますからね(^^;)。
　工業的再結晶の作業標準化についての知見をお持ちでしたら、ご教授をお願い致します。