HPLCの逆相カラム東ソー製ODS-120Aについて

質問

HPLCの実験を現在おこなっております。
カラムの溶媒置換時に異物が混入している溶媒を
流してしまいました。カラムを詰まらせたみたいです。
使用カラムは東ソー製の逆相用カラムODS-120Aです。

【原因】
有機溶媒(96％メタノ－ル、4％クロロホルム)をセルロースメンブレンにて
濾過してしまい溶媒にセルロースが溶解してしまいました。その後、その
ことに気が付かずHPLCにその溶媒をかけてしまい、カラムを詰まらせて
しまいました。

【症状】
ポンプの圧力が安定せず、なおかつカラムの最大圧力である15MPaを
越す勢いで上昇します。なお、ダミーカラムを換装時には圧力は一定値を
保つのでHPLCの機器には問題は無いと思われます。

【施したカラム回復処置】
取扱説明書に記述してあったように不純物が混入した場合に出口のエンド
フィッティングより送液をおこない、入り口付近のエンドフィティング付近
の異物を押し出す処置をおこないました。改善はみられませんでした。

他にカラムに詰まった異物を除去する方法がございましたら
アドバイスをよろしくお願いいたします。

回答No.1

noname#160321 · ベストアンサー

あーあ、ですね。(苦笑）
ガードカラムがなかったのでしょうか。
洗浄法はありますが、↓元に戻ることはないと思います。
http://www.an.shimadzu.co.jp/support/lib/hplc/ods/ods-wash.htm
ＯＤＳカラムは比較的安価なので、出来れば新品に変えるのが望ましいです。
どうしても使わなくてはならない場合、入り口出口を逆転させたまま使用するという「荒い裏技」もありますが、お薦めしません。