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ろ紙の効率のよい使い方について
化学実験等で、よく使われているろ紙についてなのですが、吸引ろ過で使用する際に、どうしても、ブフナロートの上のろ紙に、生成物がへばりついてしまい、収率が下がってしまいます。うまい使い方や、またコツなどがありましたら、教えてください!お願いします。
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完全に乾燥させてからろ紙を剥がせば、あまりろ紙に結晶は残らないと思います。もし、ろ過する物質が少ないのであれば、クノッフェンなどを用いて吸引ろ過をすればいいと思います。 また、再結晶の速度を遅くしてやると、ろ紙に結晶が入りにくくなります。遅くする方法は基本的には放冷し、あまり攪拌せずにじっくり待つ事です。実験時間自体は長くなりますが…。 あとはアスピレーターの吸引力を下げてやる方法です。管をユビで細くしてやるのです。欠点は溶媒を結晶から奪いににくくなる事です。 学生実験とかでしたら、収率を求めるために実験をしているわけではありません。レポート作成や実験操作を身につけるためにやっているのです。
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- kanchanrisu
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No.2さんも仰ってますが、学生実習ですと、使用器具の変更は難しいので、ろ紙上に残る程度のロスは無視できると考えてもいいと思われます。 また、重複するかと思われるのですが、研究室レベルのでの合成でしたら、ガラスロートの使用をお勧めします。 #ただし、反応溶液が強アルカリ性では使用できません。 ろ紙を使用すると生成物の回収の際に紙の繊維を拾ってしまう可能性があるためです。 使用の仕方は、No.2さんも記載しておりますが、 反応混合液をガラスロートでろ過し、生成物を回収する。 ガラスフィルター上に残った生成物を溶解する溶媒に溶かして、回収する エバポレータで濃縮乾固する という手順で行えばロスは少ないかと思われます。 ご参考までに。
- mogula
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学生実験ならば、chechemさんのおっしゃるとおりだと思います。それに、学生実験ならば濾紙にへばりついた程度の量が収率に大きく影響を及ぼすような微量合成はやらないと思います。おそらく有効数字の関係で無視できおる程度だと思います。 もし、研究室レベルでの少量の合成と言うことならば、もっと目の細かい硬質ろ紙や桐山ロートを使ってみるのも一つの手です。また、十分洗浄した後に、下の溶液を受ける容器を変えて、そのまま今度は目的物が溶解する溶液でろ過して、その濾液をエバポレーションして目的物を回収するのも良くやる手です。または、へばりついた分を少量の溶媒で抽出して同様の操作を今度は小さなロート・濾紙でおこなって回収するとかかな?
お礼
回答有難う御座います。これからの実験に役立てていきたいと思います。
お礼
ご回答、有難う御座いました。非常に参考になりました。これからの実験に役立てていきたいと思います。