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還元雰囲気下でのCZ法における結晶育成
これまで経験した結晶育成は空気中でのものが、ほとんどであったのですが、今度、還元雰囲気下での結晶育成を試みようと思っています。 還元雰囲気にするためには、窒素を流してやるだけでよいのでしょうか? 水素を使うというようなことも小耳に挟んだのですが・・・。 また、水素を使用するのは大変危険のような気がするのですが、注意点などあったら教えてください。
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そうですね。1)の方も言われていますが、あまり知識がないのであれば水素はお勧めしませんね。 爆発下限界は一応4%以下になっています。マージンを見てこれ以下の濃度にしておく必要性があります。窒素やArなど不活性ガスで常時希釈しておく環境が必要なわけです。これをしておかないと、万が一何かと引火したときは爆発します。量にもよりますが、かなりの破壊力があります。 つまり濃度管理をきちんとしておかないといけないということになります。もちろん万が一のために検出機構もあった方がいいでしょう。すぐ止められるように。 工場なんかでは自分達の基準をもっていて数十~数百ppm漏洩したら自動的に装置やガスを遮断するようになっているところもありますね。万が一爆発したら大惨事につながってしまうので。 引火しなければ軽いので大気中に拡散してしまって問題ないといえばないかもしれませんが、引火する要因なんてたくさんありますからやはり良く知っている人に相談するかした方がいいと思います。 事故があってはもともこもありませんので。 もちろんきちんとした知識があれば別に危険ではないんです。やはり還元雰囲気下にしようと思ったらまず水素と考えるのは当然ですよね。
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- sat000
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窒素を流すのは、酸素を炉内から追い出すためであり、還元雰囲気とは違います。 還元とは水素を流し、酸化物と反応させて酸化する前の状態に戻す作用です。 従って水素(高純度水素です)を流すのが一般的です。 もっとも、融点近傍の温度ではそれほど還元作用が進まない物質が結構多いのではないかと思います。 従って、還元雰囲気とは言っても、積極的に還元するというよりは、酸化物(スラグ)生成を抑制するという意味程度に捉えておいてもそれほど大きな間違いは無いと思います。 水素ですので、間違って扱うと大事故につながる可能性はもちろんあります。 急激な燃焼反応(要するに爆発もしくはそれに近い状態)により炉内の圧力が急速に上昇するような場合に備え、ある圧力以上になると吹き飛ぶような弱い構造の個所をわざと作ります(そこ以外は頑丈に)。 そこから炎やガスなどを逃がすわけです。 ですから、その弱い構造の設置個所を間違えるとそこが破けたために怪我をするとことも考えられます。 また、水素漏れを検出するための水素検知器も必要でしょう。 それから、炉内に流した水素は屋外へ排出しますが、その際、燃やしながら排出します。 ただ、水素の炎は見えにくいので、銅などを巻いて炎色反応を見るようなことを行います。 もちろん炎が風で消えたりしないように囲いの中で燃やします。 安全面ではざっくりと以上のようなことを思いつきますが、それ以外には、もちろん水素用のマスフローメーター等も必要でしょう。 身近にこの種のことに経験のある方はいないのですか? いないとなると、結構辛いかもしれませんね。 高純度アルゴンや高純度窒素等の雰囲気では駄目なのですか?