有機実験についての質問

質問

今、大学で有機化学の研究室に所属しています。今、ある反応を実験したいと考えています。反応容器に試薬を加え、溶媒を加えてrefluxするとします。反応の進行具合をTLCで確認しますよね。この時、試薬に対して溶媒を加えすぎると、反応のTLCが確認できませんよね。では、試薬に対して溶媒は大体どれくらいのモル濃度になるようにして反応をかければよいのか教えて欲しいです。
よろしくおねがいします。

回答No.3

dolphino · ベストアンサー

refluxするなら簡単に飛ぶ溶媒ですよね。反応液からちょっとパスツールで取って、そのままスポットするのと残りを濃縮してスポットする、などすれば薄すぎることは無いでしょう。

反応濃度は検出系よりは反応にあわせるのが普通だと思います。

TLCでの確認もUVか焼くのか。
UVならスポットして見ればいいだけだし、焼くなら最初に説明した方法で一回やってみて大体感じがつかめるでしょう。濃ければ希釈すればいい。TLC一回５分程度、数回やって感じをつかめばいいのではないでしょうか。

お礼

反応溶液をパスツールでとって濃縮する方法は考えもしませんでした。
貴重なご意見ありがとうございます。

回答No.4

noname#116453

モノによるとしか言いようがありません。
極めて薄い濃度でも明確に検出できるものもありますし、その逆もあります。
共役系があれば低濃度でも検出できることが多いですね。

アドバイスとしては、ごちゃごちゃ言うより一回やってみたら　ということです。有機合成は手を動かさなきゃ始まりませんからね。手間を惜しんでいちゃダメです。

回答No.2

noname#160321

>原料合成やってます。
なら、元の文献に反応条件が書いてあるでしょう。
通常簡単な原料の合成なら反応条件が「最適化」されていますから、途中を負う必然性は低いです。
TLCのために反応溶液の濃度を決めるのは「本末転倒」です。
もし、是非やりたいなら、少量の「予備実験」として濃度の高い条件で行って、反応終了時間を決めて下さい。

回答No.1

4500rpm

薄かったらＴＬＣのスポットを何回も打って濃いスポットにする。
＞反応の進行具合をTLCで確認しますよね。
→しない場合もある。ＵＶやガスクロなどの時もある。

何の反応かもわからないので、違うかもしれないが、
濃度によって反応が変わるかもしれないし、
速度も変わるかもしれない。
過去の文献に載ってなければ、
大学の研究室の実験なら、濃度を変えて調べるのが普通と思います。

補足

TLCで検出できる大体の濃度が知りたいのです。（２０～３０回重ね打ちすることになったら馬鹿らしいので…。）
反応としては、イミンなどもう反応が進行すると分かってる反応の場合です。（原料合成やってます）