フェンプロパトリンの再現性がよくないのですが…

質問

食品中のフェンプロパトリンのバリデーションをとったのですが、
添加回収試験をN=5でやった結果、1つしか70～120％を満足できず、
残りは20%位しか検出出来ませんでした。
（試験方法は厚労省「食品に残留する農薬、飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法」の個別試験法です）

試料を乾固させた覚えは無く、1つは回収出来ているので添加のし忘れも無いと思います。
またどの試料も2回ずつGC-ECDに打っているので、機械の注入の仕方が悪いようにも思えません。
5個全部を同時にやっているので、操作的に差異は無いと思うのですが、何が原因なのか分かりません。
フェンプロパトリンは消失しやすい性質なのでしょうか？

どなたか教えてください。
お願いします。

回答No.1

elpkc

食品等の検体に添加されたのだと思いますが、
この通知の試験法では、かなり、工程が長く、
カラム精製もするようなので、
検体なしでのフェンプロパトリンのみで、
携帯と同じ全工程を経た試験での回収率はいかがでしたでしょうか?

お礼

折角回答してくださったのに、お礼が大変遅くなってしまい
申し訳ありません。
結果としては、オープンカラム中に吸着されたままで
全部溶出しきっていないことが判明しました。