しいたけ中の残留農薬試験について

質問

しいたけの残留農薬（有機リン系）試験で困っています。
アセトンで抽出して精製カラムに通して濃縮するガスクロ（FPD）の方法なのですが、他の野菜果物はうまく分離するのですが、シイタケの場合、ピークがたくさん出て目的のピークが重なって分離できません。
多分、しいたけの臭気成分だろうと思いますがどのようにしたらいいでしょうか。ＧＣＭＳの一斉分析法でも検討してますが、最後の試料液調製のところでアセトンノ：ルマルヘキサン（１：１）に溶かすと白いわた状のものが析出してきます。これは何でしょうか？この状態のものをＧＣＭＳへ導入しても、カラムや検出器が汚れないでしょうか？

回答No.1

XZ400 · ベストアンサー

FPD検出器は硫黄と燐に感度のある検出器ですよね。
しいたけの臭気成分となると硫黄系の物質が多く存在しているかも知れませんね。
となると検出器を窒素と燐に感度のあるNPDで分析すると異なったパターンで検出されると思いますので定量が可能になるかもしれません。
それから白い綿状のもは、極性溶媒で抽出されていた極性物質がヘキサンを加えることによって溶解していることができなくなった物質でしょうね。この状態でGC-MSにインジェクションしてもカラムや検出器への影響はそれほど無いと思われますが、（カラムは分析していればどうせ汚れて劣化しますしイオン源もいい加減使用していれば洗浄が必要になりますから・・・）この綿状のものが、シリンジを詰まらせたり、インジェクションを汚染したりして、定量性を悪化させるような気がします。

お礼

ありがとうございました。アセトンで調製した検体をGCMSに導入してみました。でも供雑物が多くて分離出来ませんでした。
精製の方法を考えます。

補足

試料溶液は公定法ではＧＣ（ＦＰＤ）分析ではアセトンで調製、ＧＣＭＳではアセトンノ：ルマルヘキサン（１：１）調製になっています。
アセトン調製だと白い析出物は溶けるのでＧＣＭＳに導入する場合でも、アセトン調製のものを導入した方が、インジェクション、カラム、検出器の汚染防止のためには良いと考えていいのでしょうか？