抽出における水層の分析をしたいのですが・・・

質問

親水性(ある程度は疎水的)で環状構造をもった物質を、何らかの溶媒を使って抽出し、それを有機層ではなく、水層を評価していきたいのですが、何か良い方法をご存知の方はいらっしゃらないでしょうか？
　今までは有機層を回収し、減圧乾燥させて分析にまわすという感じだったのですが、今回は水層を回収して分析したいのです。回収した水層を濃縮させる方法や、適切な抽出溶媒を探しています。

有機層の分析方法としては、回収した有機層をエバポレーターで減圧乾燥して、逆相HPLC分析や、in vitroでの抗酸化活性評価、また、逆相HPLCによる分画などを行っています。

また、もう1つ質問したいのですが、もしも今までと同様に酢酸エチルで抽出し、回収した水層を分析するのであれば、この回収した水層中に含まれる糖やタンパク質は除外しておきたいのですが、なにか良い方法はご存知ないですか？

　文献を検索しても(探し方が下手なんでしょうか・・・)なかなか探しきれません。少しでも情報が欲しいです。よろしくお願いします。

回答No.1

usokoku

物性がわからないから、答えようがなし。
大雑把な流れば、pHをいじってちゅうしつか、蒸留。

蛋白や糖を除きたければ、水蒸気蒸留とか、単に蒸留とか、
熱が加えられなければ、ヘットスペースとか真空蒸留とか分子蒸留。
以上がダメならば、ゲルろ化かカラクロ。

酸か塩基ならば、適当に中和して、中性にして、ちゅうしつ。

範囲が広すぎるので、
丸善の実験化学講座、基礎操作を一通り読み飛ばして、
生化学講座か、香料関係か、か熱香気関係。

＞文献を検索しても
たしか、春の年会で誰か発表していませんでしたか。今年も酸化しませんでしたが、誰かのはっひようでそれらしきことがあったから。

機械やさんに起こられるけれども、ガスマスに直接打っちゃって下さい。多分、内部の掃除とカラム1本新品と取替えで見とめてくれるでしょう。そうすると、何が入っているか、が大雑把に見当つきます(導入部で熱分解した物が何かがわかる)。
注意点は、加熱部分を導入部分よりも低温にすること。導入部分で発生したゴミが加熱部分で凝集してくれるから、カラムがあまり汚れません。カラムを空焼き用のカラムに交換して、過熱部を空焼きしてゴミ掃除とすると楽です。タールなんてたまっていて掃除が大変ですけど。最悪で、導入部と加熱部を新品と交換。古いのは、精製しないで何は言っているかわからないような物を打つときに使用。

お礼

有り難うございます。参考にさせて頂きます。