攪拌棒、ルツボ、アンモニア水についての質問

質問

かなり困っております！何卒質問お願いします！m(_ _)m

質問(1)
攪拌棒を溶液のビンから取り出す方法ってどうやれば良いんでしょうか？
磁石を使う、とか聞いたことありますが、中の溶液の成分が攪拌棒にくっ付いて 溶液の濃度が変わったりしないのですか？

質問(2)
ある試料を電気炉で900℃で還元させたいんですが、ある論文には白金の容器に 試料を入れて、それをさらにルツボに入れて処理する、と書かれてるんですが、白金の容器に入れる意味ってありますか？いきなり、磁器ルツボに入れては駄目なんでしょうか？この論文には、白金容器に入れる意味とか参考文献など書かれてません。

質問(3)
ある特許に

＞～～～この溶液に、PH調整として、２８％のアンモニア水を加え～～～

というくだりがありますが、２８％のアンモニア水って何ですか？
モル比なのか、質量比なのか、何も書いてないです。化学の知識を持ってる人にも聞いては見ましたが、
「こういう書き方は誤解を招いて駄目だ」
と言ってました。

回答No.5

myeyesonly

またご質問を頂いたようですね。気づきませんで遅くなりました。m(__)m
お返事遅れてすみません。

>「白金ルツボでうまく行ってるのだから使い続けろ。磁器ルツボなど使う意味なし」

これは、学会で発表したり、社会に出て何らかの分析業務についた場合、結構重要な意味を持ってくる内容です。

化学では、研究や実験のデータを共有する、あるいは他者の結果と比較するために手順や使用機材が厳格に決められていて「ｘｘ法」として定式化されています。
ちょっとでも違う手順や使う機材を勝手に変更すると、いかなるアーチファクトが起きるか判らないので、データを比較する為には、同一条件で相互に実験をやり直す必要が出来たりしちゃうので、簡単に比較できなくなってしまいます。
従って、定式化された手法を用いる場合は、一切の変更は許されません。
勝手に何かを変更して行った分析は、業務内容によっては違法行為にさえなってしまいます。
変更を行う場合は、変更前の方法と十分な比較実験を行い、論文を発表し、学会での承認を得る必要があります。

>質問１
ホウケイ酸ガラスのサンプル菅に試料を入れて、電気炉で700度くらいで加熱することは無謀でしょうか？ガラスも耐熱性が非常に良いですから、ルツボを使う意味が分からないのです。

磁器材料とホウケイ酸ガラスは、セラミックという点では親類同士です。
ケイ酸塩・化合物では、フッ素が容器に浸潤する可能性を検討してみる必要がまず思い浮かびます。

比較実験を十分行い、問題がない事が確認できれば、高価な機材を省略できるので、ｘｘ変法として有効な分析手段を確立できる可能性もあり、これはそれで一つの研究テーマになりえるでしょう。

>質問２
白金ルツボの洗浄方法はどのようにするべきでしょうか？
IPA（イソプロパノール）で吹き付けて、乾燥させればよいでしょうか？
それとも超音波洗浄するべきでしょうか？

使用前のお話でしょうか？
通常、実験器具は綺麗な状態に洗浄して保管庫にしまっておくので、よほど特殊な分析でなければ、事前洗浄はしないでいいと思います。
定式化されている順序があるのでしたら、それに従わないといけません。

使用後だと、その温度で固着させてしまったら簡単には落ちないと思いますけど、割と楽に落ちるようなシロモノでしょうか？

回答No.4

myeyesonly

またお尋ねでしょうか？
測定分野は元本職ですので、スターラーなどの扱い方にはそこそこ地震あるのですけど、特にフッ化物が専門というわけじゃないので、この辺は調べられる範囲でしか判りません。

>還元環境下で加熱するときのみ白金ルツボ

還元雰囲気でフッ素が遊離しやすいかどうか、という事より、他に何が入ってるか、って事じゃないでしょうか。

調べてみたらこんなページがありました。
http://ci.nii.ac.jp/naid/110004860660/

ここではルツボの内部は幾つかの塩類が融解し、塩の融液が溶媒となり、かなりいろんな物を溶かしてしまいます。
類似例で、アルミニウムの電解精錬では、非常に融けにくい酸化アルミニウムを、氷晶石（Na3AlF6）の融液に溶かして電気分解します。

他に、アルミニウムの融液にモーターのコイル付き鉄心を入れて、銅だけアルミニウム融液に溶かすなどという技術もあります。

こういう事が起こるので「何が入ってるか」「融解するかどうか」という事が大事なのではないかと思います。

なので、入ってる中身を全部知らない私たちでは答えようがない部分があります。
ご自分で、考えられる可能性を調べあげた上で、先生にぶつけてみるのが、化学を学ぶ物として、あるべき態度かな？と思いますけど。

No2 さんもおっしゃってますが、私も一般常識として「フッ素を含む物は白金」と認識しています。

お礼

御礼遅れてすみません。
先生へメールしてまして、その回答が今日来ました。

返事は
「白金ルツボでうまく行ってるのだから使い続けろ。磁器ルツボなど使う意味なし」

とのこと。なので、とりあえず、このまま使い続けるつもりです。

また質問なのですが、何卒よろしくお願いいたしますm(_ _)m
これを最後にします。なので、何卒、何卒、何卒m(_ _)mm(_ _)m！！！

質問１
ホウケイ酸ガラスのサンプル菅に試料を入れて、電気炉で700度くらいで加熱することは無謀でしょうか？ガラスも耐熱性が非常に良いですから、ルツボを使う意味が分からないのです。

質問２
白金ルツボの洗浄方法はどのようにするべきでしょうか？
IPA（イソプロパノール）で吹き付けて、乾燥させればよいでしょうか？
それとも超音波洗浄するべきでしょうか？

回答No.3

myeyesonly

お呼びでしょうか。m(__)m

フッ化カルシウムはそれだけで加熱できれば融点（1418度）位まで安定で、沸点もあるようですが、フッ素は珪素化合物を分解する働きがあるので、この場合、磁製ルツボもダメな可能性が高いと思います。
四フッ化珪素↑とカルシウムやフッ化カルシウムがるつぼに浸潤してしまう可能性があります。
焼き物の釉薬には蛍石（天然フッ化カルシウム）が入ってる物があります。

基本的にフッ化物の強熱は白金容器と思っていいのではないでしょうか。

>あと、ある溶液を作製する際に、・・・

そもそも、やりたい事がよく判らないのですが、原液を一定量メスフラスコなどに取った時、回転子が入っていたのなら、一度指標線まで合わせて稀釈してから、回転子を取り出してもう一度稀釈して指標線にあわせます。
二度目の混和は栓をして転倒混和になります。

原液の所からいきなり回転子を取り出すと、回転子に付着した液滴が同じでも、濃厚な液を喪失しますので、誤差は非常に大きくなります。

もちろん割り箸みたいな吸い込むような物で取り出しちゃだめですけど。
どうしても気になるなら、回転子をマグネットなどで液面より上に出して、そこに稀釈液を注ぎ、洗い流すか、別な容器に取り、それに稀釈液を入れてその洗浄液で稀釈すれば少しはマシになりますが、回転子だけの付着液ならまず無視できる量だと思います。

通常、回転子はテフロンなどで濡れにくいように加工されていますので、取り出した時の付着容量が問題になるようなことはまずないでしょう。
そんな精密度が要求されるならメスフラスコで温度補正まで必要なはずです。

お礼

非常に大変ためになりうれしいです！
myeyesonly　さんの意見を引っさげて、化学の先生と相談をしたいと思います！

＞フッ素は珪素化合物を分解する働きがあるので、この場合、磁製ルツボもダメな可能性が高いと思います。

同じフッ化物でも、還元環境下で加熱するときのみ白金ルツボを使ってるんです。そういう環境ではないときで加熱するときは、磁性るつぼで直接加熱をしてるんです。還元環境下だと、反応性が強化されるんでしょうか？

回答No.2

elpkc

回転子取り出し棒というものがあります。
その棒が濡れていなければ、濃度は変わりません。
また、瓶の外側から磁石で引き上げる方法もあります。

フッ化物など扱う場合必要となります。
また、磁性や釉薬などが問題となる場合も同様です。

書いていない場合は、%は質量比%です。

お礼

ありがとうございます。

今日、実際に磁石で取り上げました。こんなに簡単に取り出せるのですね。

回答No.1

myeyesonly

こんにちは。随分漠然としてますけど。

１、マグネチックスターラーの回転子の事ですね。
付着分の影響があるような用途、例えば滴定などでは、回転子を入れて回転させたまま行います。
試薬の調整などでも同じです。

２、白金の容器の温度をある程度安定して長時間維持する為ではないでしょうか。
白金ルツボで直熱するより安定した温度を維持できます。
もう一つ、反応性の高い物質だと磁製ルツボは使えない場合があります。
高温化では常温では反応しないような物質もかなり反応性が高くなります。
またルツボに染み込んでしまうような物質もあります。

３、普通は試薬として売っている濃アンモニア水が２８％です。
一応、重量％です。
#アンモニア水１００g 中にアンモニア ２８g を含む
#水１００g じゃない事に注意。

モル濃度では１５mol/l だそうです。

お礼

すばらしすぎる回答です！！！
本当に感謝です！　m(_ _)mm(_ _)mm(_ _)m

２についてですが、
＞反応性の高い物質だと磁製ルツボは使えない場合があります。

私がやろうとしている物質は、フッ化カルシウムです。
これは反応性は低いように思いますので、磁製ルツボでも大丈夫のような気がするのですがどうでしょうか？

あと、ある溶液を作製する際に、ピペットで３０ｍｌ何度も何度も加え続けました。そうしたら、できた溶液のビンのメモリを見ると、スターラー回転子を入れているため、３０ｍｌのメモリよりもかなり違います。

ここで問題が発生しまして、入れるときに、かなり雑にピペットなど扱ってしまい、本当にモル濃度は大丈夫なんだろうか？と不安になってしまっております。

質問４
なので、回転子を一旦外に出して、その後、蒸留水を加えて、ビンの３０ｍｌというメモリに合わせようか、と考えているのですが、この方法はどうでしょうか？

質問５
したがって、回転子を何とか出したいのですが、濃度に影響を与えないような出し方はないでしょうか？