シランカップリング剤でチオール基を導入したい・・

質問

ガラス表面のシラノール基にチオール基を導入したのですが、どうしても出来ません。
3% 3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン/95%エタノールを調整してすぐのものを室温で二時間処理した後に、115℃で一時間焼結しました。しかし、まったくチオール基が導入されていませんでした。

どこか操作的にまずい所があるのでしょうか？

また、加水分解した後に処理したほうがよいのでしょうか？その場合、どのようにして加水分解したらよいのかわかりません（組成や加水分解時間など）。

わかりづらい文章ですが教えてください。お願いいたします。

回答No.2

monachi

あらかじめガラスの表面にOH基を十分修飾してやることがポイントだと思います。
以前読んだ論文でSiO2表面に3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン（MPS）をくっつけるというものがありました。

1. 170 ℃水熱処理でSiO2表面にOH基を修飾
2. MPSとトルエンの混合溶液で24 h還流
3. 70 ℃,2 h　H2O2で処理

というものでした。

詳しくはこちらに。
H. Nakamura, K. Kanamura,Solid State Ionics, 2005,176, 2445-2450.

回答No.1

c80s3xxx

参考になるやもしれず．
C. A. Goss et al., Anal. Chem., 1991, 63, 85.