吸光度のマイナス表示について

質問

現在HACH社のUV-visを使用しています。
DR-4000Uですが、今は会社ではないのでシングルビームか
ダブルビーム仕様かわかりません。
ただ、セルを設置するのは1つしかできない物です。
最近購入したばかりなのですが、かなり濃度の薄い試料の
吸光度を測定すると、マイナス表示されます。
-0.002とかなら誤差かと思うのですが、ひどいのは
-0.01位になります。
最初にベースラインをイオン交換水でとっています。
一度、イオン交換水でベースラインをとったあと、
そのセルのままスキャンをすると、-0.002など表示されます。
なぜこのようなことが起こるのでしょうか？
いくらベースラインを取り直してもマイナスが出てきます。
どうしたらよいでしょうか？

回答No.2

paddler · ベストアンサー

> -0.01ABSもの誤差が出てきた場合は原因は試料溶液の
> 微量な汚れの可能性があるでしょうか。

「汚れ」で「試料溶液」の方が「ブランク溶液」より透過光量が多くなることは
非常に考えにくいです（逆は一般的ですが）。

ベースラインをとってから測定を続けて行くと、どんどん一方向にずれていく
ようであれば、装置がらみの問題があるかも知れません。

設置環境に問題（ランプハウスに風が当たる、周囲温度が変動する等）は
ないですか？
Powe-ON後、装置・光源が安定するまである程度待ってから測定を始めて
いますか？

これらに問題がなければ、装置自身の問題の可能性を疑うことも必要かも
知れませんね。

お礼

＞「汚れ」で「試料溶液」の方が「ブランク溶液」より透過光量が多くなることは
非常に考えにくいです（逆は一般的ですが）。

そうですよね＾＾；わかっていながら、あまりにも原因がわからなかったので
そう思ってしまいました。
室温も一定にし、風も当たらない室内で行っていますので
多分その点は大丈夫と思います。
装置が自動的にランプワーミングの時間を取るので、3分ほど待ってから
READYになって測定を開始しています。
まだ購入して1ヶ月も経っていないのですが、不良品なんですかね…。
そうなれば販売元に聞くべきでしょうか。
ありがとうございました。

回答No.1

paddler

> そのセルのままスキャンをすると、-0.002など表示されます。

-0.002Abs＝100.46%T です。100%Tに対する誤差がわずか0.46%Tですから、このクラス
の分光光度計では精度はそんなものじゃないでしょうか。Specでも"Linearlity"と
いう表現になっていますが、±0.002Absとあります（下記URL）。
（DR/4000Uは"split-beam monochromator"とあるので何らかの安定化はされている
かも知れませんが、基本的に方式はシングルビームのようですね。）

ベースライン測定後にすぐ測定してもこうなるのかとか、どの波長域でこうなるのか、
とか書かれていないのではっきりしたことは言えませんが、-0.01Absだと102.33%T
ですから、誤差2.33%T。こちらは少し大きいですね。

参考URL：

http://www.hach.com/hc/view.document.invoker/VendorProductCode=4800000/View=HTMLCAT008/NewLinkLabel=Specifications/PREVI

お礼

ありがとうございます。
ベースライン測定後すぐにいつも測定をしています。
ふだん200-750nmで測定していて、
300-750nmあたりでマイナスがあらわれますが、ひどいもの
(試料濃度がかなり薄いもの、濃度がほとんどゼロのもの)では測定領域全般に
マイナスがあらわれます。
-0.002ABS程度なら、0と書き換えてもいいでしょうか？
-0.01ABSもの誤差が出てきた場合は原因は試料溶液の
微量な汚れの可能性があるでしょうか。
-0.01ABSほどの誤差は誤差ではなく、なんらかの原因があるからでしょうか？
一度ろ過してから測定すべきでしょうか。