分光光度計での吸光度のふらつきに付きまして

2022/02/06 01:04

このQ&Aのポイント

鋼の酸洗いに使用する硫酸に入れる添加物の濃度測定に、コロイド滴定を行なっております。この測定ですが、色合いの変化が微妙なため、分光光度計を使用して610nmの吸光度が10％低下した所を終点としております。
シングルビームの機器を使用しているため、数値の変化がしばらく続きます。その数値の変化による測定のバラツキを防ぐため、数値を読むタイミングを滴定液を滴下してから何秒後と、決めようと思うのですが、どの位の時間が適切か迷っております。
詳しい方がいれば、適切な時間を教えて頂けませんか。

kauztama-2
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測定・分析
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ohkawa3
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2022/02/06 10:03 回答No.2

数値の変化（吸光度のふらつき）の原因を、シングルビームの機器を使用していることと推測なさっていますが、この推測は適切でしょうか？まずは、試験溶液セルに純水を入れて測定を継続して、数値がどの程度変動（ふらつき）が起こるかを把握したら如何でしょうか。数値の変化が、測定サンプルに基づくものか、試験装置に基づくものかの切り分けができれば、合理的に対処法を選択できます。シングルビームとダブルビームの違い： https://www.hitachi-hightech.com/hhs/products/tech/ana/uv/basic/uv_course7.html 吸光光度法の基礎知識については、次のような資料を参照なさることがいいと思います。吸光光度法の基礎知識： https://www.jsac.or.jp/bunseki/pdf/bunseki2008/200804nyuumon.pdf 試料がコロイド溶液とすれば、迷光成分が相対的に多く、これが測定値の変動に結び付く場合があると思います。試験条件に対して制約があるか回答者は全く知りませんが、測定値の変動が少なくなるような濃度（希釈）条件に変更することも検討に入れてみたら如何でしょうか？（当然、検量線を測定しなおす必要があると思います）また、測定波長についても、吸光の極大値付近の吸光特性がブロードな波長に変更することも選択肢と思います。測定波長が、吸光特性の肩付近であれば、波長変動による影響が大きくなる可能性があると思います。（下図によれば、トルイジンブルの吸光は620nm付近が極大とのこと）