吸光度からモル濃度を求める実験で

質問

濃度不明の未知試料として、真鍮を濃硝酸で溶解し、加熱して濃縮させてからイオン交換水で希釈。その後エチレンジアミンと反応させて銅（２）－エチレンジアミン錯体溶液としてから、その溶液の吸光度を測定し、真鍮中の銅のモル濃度及び含有率を求める実験なのですが、真鍮を溶解させたあとわざわざ濃縮した理由が分かりません。どなたか教えてください。よろしくお願いします。

回答No.2

kikero · ベストアンサー

亜鉛と銅を溶かすのに用いた硝酸の過剰量を飛ばす事が目的なのではないかと思います。
　後のエチレンジアミン錯体を作る際、酸が多いとアルカリ性であるエチレンジアミンが食われてしまいます。

お礼

なるほど！よく分かりました。
回答どうもありがとうございました。

回答No.9

takkochan

質問に対する答えをしていませんでした。

>加熱停止の目安としては、溶液の色が濃い青色から部分的に緑色になったところ

と言うことは、色の変化があるわけですから、酸化反応をきちんと終わらせるためではないでしょうか。

先に書いたように、硝酸より先に水が飛ぶので、硝酸の除去は考えにくいです。

回答No.8

takkochan

硝酸は、水と共沸するため単なる蒸留では68%程度までしかなりません。これ以上、加熱を続けると窒素酸化物らしき気体が出始めます。

もし、高濃度硝酸が必要であれば濃硫酸を加えて蒸留するなどの工夫が必要です。

補足

回答どうもありがとうございます。
もう少し詳しく実験の方法を書くべきでしたね・・・すいません。
今回使用した硝酸は、約６５％硝酸でした。
あと、この硝酸を使っての作業は全てドラフト内でやりました。
また、真鍮を溶かすときに、まず硝酸を平底の蒸発皿に入れ、それから時計皿で蓋（凸面を下にして）をして、その中に真鍮（線材のもので、１欠片の長さがおよそ２ｃｍ程度の物を全部で１２～１６個、全部の重さが0.5132ｇ）を少しずつ入れながら溶かしました。そして、真鍮を全部溶かしてから濃縮の作業をしました。

回答No.7

kgu-2

実は、私も硝酸の沸点は、水より高い、と信じ込んでいました。それもあって、「濃縮」という言葉をそのまま受け取り、No1の回答を書き込んだのですが。

　ただ、水より高いのであれば、100%硝酸があってもよさそうなものですが、60%くらいのものしか見た記憶がありませんが(これは別のトピか)。

回答No.6

takkochan

硝酸の沸点間違っていませんか。水より高いと思いましたが。硝酸を加熱すると水が飛んで硝酸が濃縮されるはずです（以前やったことあり）。

回答No.5

kgu-2

二重投稿して、恥ずかしいですが。

　濃縮は、実際にはどのようにされましたか。「沸騰するまで濃縮」の指示はありませんでしたか。濃縮されているのは事実ですが、「しばらく沸騰するまで加熱」の方が正確でしょう。
　硝酸の沸点を調べると、82.6度、とありました。水より沸点は低いので、沸騰があれば、硝酸はとんでいる、と想います。

　学生実験では、観察することが重要です。加熱時にどのような変化があったのか、この場合沸騰したかどうかは、は把握しておきましょう。
　実験には、無駄な試薬、無駄な操作はありません。必ず理由があります。何のため、というのをその都度理解してから操作をして下さい。
　教員は、「こうせよ」と指示しても「何のために」というのをかなり省略します。ひどい場合は、答えられないこともあります。教科書に疑問を持たれたことに好感を持っています。
　「今日は失敗も無く、早く帰れた」なんどのレポートには、最低点をつけます。考えながら、確認しながらすれば、早く終わるハズがないからです。

補足

再びの回答ありがとうございます。
濃縮は、沸騰が始まった後もそのまま続けました。加熱停止の目安としては、溶液の色が濃い青色から部分的に緑色になったところで、とのことでした。

回答No.4

kgu-2

No1です。
No2のkikeroさんのご意見のとおりです。訂正します。

>加熱して濃縮させてからイオン交換水で希釈
濃縮の字だけに目がいって、読み足りませんでした。この操作は、「濃縮」ではなく、硝酸をとばすためですね。

EDTAと銅のの錯体は、pH8から14くらいまでが安定度が高く、酸性側になるに従って安定度は低下するようです。(上野影平　編、「EDTA-コンプレキサンの化学-」p44、南江堂、1977年)

お礼

回答どうもありがとうございます。
なるほど、そうでしたか。
一応、テキストには「濃縮」と書いてあったんですが、本来の目的を隠すためにわざとそう書いたのかな・・・

回答No.3

kgu-2

No1です。
No2のkikeroさんのご意見のとおりです。訂正します。

>加熱して濃縮させてからイオン交換水で希釈
濃縮の字だけに目がいって、読み足りませんでした。この操作は、「濃縮」ではなく、硝酸をとばすためですね。

EDTAと銅のの錯体は、pH8から14くらいまでが安定度が一番高いようです。(上野影平　編、「EDTA-コンプレキサンの化学-」p44、南江堂、1977年)

回答No.1

kgu-2

測定時の吸光度は、いくらでしたか。吸光度は、0.3から0.7くらいが一番正確に測れます。一般的には、0.05から1.0くらいが測定範囲です。1.0以上だと少なめにでます。0.05以下は、セル誤差などの影響が大きくでます。従って、1.0を超えている場合は希釈しますが、0.05以下だと信頼性に欠けます。

　0.05以下と予想される場合は、予めサンプルを濃縮します。すなわち、サンプル中の濃度が薄すぎると予想したからでしょう。あるいは、濃縮、という一般的に行われる操作を練習させたのかもしれません。濃縮のやり過ぎは、希釈すればよいので、対応は簡単です。

補足

回答ありがとうございます。
測定した結果、吸光度は0.28でした。