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ケルダール装置について
某大学の農学部生です。 ただいま、食品の一般成分分析の実験で、ケルダール装置を 用いた実験を行っています。 このケルダール装置について質問があります。 二重壁真空蒸留フラスコは何故二重なのでしょうか? 教えてください。お願いします。
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質問者が選んだベストアンサー
茶褐色になるのは酸化銅の生成のためです。青色になる理由はちょっとお答えできません。しかし、茶褐色になるのは分解ができていないというのは誤りだと思います。 私は醤油の品質管理分析でやっていましたが、青くなったのはほとんどみたことがなく、数値がばらついたこともありません。 混合指示薬は混合でないとだめ、という訳ではないと思います。滴定の終点がわかりやすいこと、本意でないと思いますが窒素濃度未知試料の場合硫酸量が足りなくなったときのシグナル?としても利用できます。
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- aka_tombo
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何かわかりませんがどんなことでしょうか?
補足
ケルダール装置を用いて窒素の定量をしています。 蒸留部にケルダール分解(試料・きな粉に濃硫酸と分解促進剤を加えて強熱)した試料→蒸留水→30%NaOHの順に加えたら、蒸留部の液体が青色になりました。ここの色は茶褐色か青色になればいいらしいのですが、私は茶褐色になった場合はちゃんと分解されてないと聞きました。青色の状態の時と茶褐色の時の違いを教えてください。 また、受器に0.05N硫酸標準液をいれ、指示薬として混合指示薬(メチルレッドとメチレンブルー溶液の等量混合液)を2滴加えたのですが、何故、混合指示薬でなければいけないのでしょうか?教えてください。お願いします。
- aka_tombo
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パルナス窒素蒸留装置のことだと思います。 真空にしておくことで、蒸留部の熱損失をできるだけ小さくできます。蒸留終了後蒸気を送ることをやめると、廃液だめの温度が下がり、相対的に陰圧になって蒸留部の廃液を吸引排出します。硫酸で受けていたフラスコを外し、蒸留水に冷却管の先をつけておけばアンモニアが通る経路をすべて洗浄してくれます。 この操作により、能率よく分析作業ができます。
お礼
ありがとうございます。大変助かりました。 申し訳ないのですが、今度はケルダール蒸留に ついて、もう一つ質問しても良いでしょうか?
お礼
ご親切に2度も回答してくださって ありがとうございます。 参考URLの方も実験の参考にさせていただきます。