なぞの白色沈殿

質問

空のビーカーにテトラエトキシシラン(TEOS)→エタノール→3-アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)→水の順に加えていったら、最後に水を加えた段階で白色沈殿が出たのです。（この加える順番を条件1とします。）最初はTEOSとAPTESの反応によって生じた化合物だと思ったのですが、水を加えた後で白色沈殿が生じるのでそうではないようです。この白色沈殿の正体を確かめようと、さらに以下の確認実験をしました。

条件2、TEOS→エタノール→水→APTES
条件3、エタノール→APTES→水→TEOS

試薬を入れる順番が変わっただけで、入れる量は変えていません。条件2ではAPTESを入れた瞬間に白色沈殿が析出し、条件3ではTEOSを入れた瞬間に白色沈殿が析出しました。

結局どの条件においても最後の試薬を加えた後にしか白色沈殿が生じないことから、TEOSとAPTESの反応で生じた化合物が水と反応して白色沈殿が析出しているのだと結論を出しました。しかし、この結論があっているかどうか分かりませんし、具体的にどういった化合物なのかも分かりません。

どなたかご教授お願いします。

回答No.2

kohichi · ベストアンサー

結局、白色沈殿とはシリカと考えておられるのでしょうか？（私はシリカと思いますが）

質問にある条件１～３をためされてるということは、白色沈殿＝シリカでなはいと仮定した実験のように思います。

沈殿＝シリカと考えるなら、加水分解速度を遅くする必要がありますね。APTESが触媒作用をしてるようなので、量を変えてみるか 他の触媒を使ってはどうでしょうか。
また、加水分解を阻害して反応速度を下げる試薬もよく使われています。

お礼

私もこの白色沈殿はシリカだと思うようになってきました。TEOSは塩基性条件下では反応が速いみたいなので、APTESの量を減らしてみることにします。どうもありがとうございました。

回答No.1

kohichi

どういった目的の実験かわかりませんが、
エタノール溶媒で水を加えてるTEOS　ときたら、
TEOSの加水分解を連想します。
つまり沈殿はシリカ？

APTESの役割はよくわかりませんが、アミノ基がポイントのようなきがします。

お礼

ご回答ありがとうございます。

この実験はゾルゲル反応によってシリカを徐々に析出させるのが目的です。徐々にではなく急に析出してしまうので困っているのです。