実験(シリカゲルの合成)

質問

シリカゲルの合成実験を行いました。

実験操作
①保護メガネをし、手袋をして、TEOSを試薬ビンから50mlプラスチックビーカーに約15ml入れる。入れ終わったら直ちに試薬ビンの蓋をする。100ｍLプラスチックビーカーを天秤の上に置き、風袋除去をしてから2mL駒込ピペットでTEOSを8.8ｍL)採取する。8.30g採取したTEOSにメスピペットを使って、エタノール14.6ｍLを加えてビーカーの中の反応物が周りに飛び散らないよう攪拌し、攪拌スピードが速くなり過ぎないように注意する。TEOSとエタノールが完全に混和したら、メスピペットでイオン交換水4.3ｍLとマイクロピペットで1N塩酸1.0ｍLを加えさらに攪拌する。全体が均一になったら1.0mol/L塩化コバルトを駒込ピペットで3滴加える。

➁70℃に調整したウォーターバスをスターラーの上にセットし、TEOSの入った100ｍLプラスチックビーカーを置き、安定に攪拌できるようにする。このとき、ウォーターバスに水が多すぎるとビーカーが倒れて試薬をこぼす恐れがあるので、ウォーターバスの水量に注意する。五分間反応後、ビュレットから0.1Nアンモニア水をある程度ゆっくり滴下していき、滴下量とビーカーの中の反応溶液の色の変化を記録する。あらかじめ質量を秤量した結晶皿の中に反応物をプラスチック薬さじで細かく砕きながら出す。結晶皿ごとの反応物の重さを秤量し、加熱乾燥前の反応物の質量を算出する。

③ドラフト内に設置したホットプレートの温度を220℃に上げ、結晶皿に入れた反応物を60分焼成する。その後、秤量して収量を算出する。また、完全にSiO2に転化したという前提でTEOSからの収率を計算する。焼成を終えたシリカゲルを少量、時計皿に置き、水を滴下するとどのような変化があるか観察する。

結果
①理論収量、実測収量、収率
理論収量＝2.39g 　実測収量＝2.60g　収率＝109％

②水を滴下した時の変化
水滴下前：青色　　水滴下後：白色

ここまでは実験しました。
収率が100％をこえたとして考えれれるのは未反応のシラノール基SiOHが残っていた可能性と水が物理吸着していた可能性が考えられる。

課題1
(1)この実験で収量100％を超えたが、それを確認するにはどのような実験をすればいいのか？
「それ」：SiOHが残っていることの確認

回答No.1

c80s3xxx

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