強熱残分の算出方法について

質問

強熱残分の算出方法について

分析初心者のものです。強熱残分についてわからないことがあります。
アンモニア水の強熱残分を測定しているのですが、まず試料を蒸発乾固させ、試料の重量を計り、その後、600℃で灰化させ、試料の重量を計り、
強熱残分=灰化した試料の重量／蒸発乾固した試料の重量×100（るつぼの重量はちゃんと加味しています）
で強熱残分を算出したところ約50％になりました。
ですが、アンモニア水の規格を調べてみますと、強熱残分【硫酸塩】2ppm以下（0.0002%）になっていました。
JISで調べてみたところ、強熱残分には、蒸発乾固後に強熱させる方法の他にも、硫酸を入れ硫酸塩として強熱させる方法があることがわかりました。ですが、やり方が違うだけでこれほどまで強熱残分は変わるものでしょうか？それともただ単に私の計算方法が間違っているだけでしょうか？
回答宜しくお願いします。

回答No.2

elpkc · ベストアンサー

強熱残分=灰化した試料の重量／蒸発乾固した試料の重量×100
これが間違えていると思います。
通常、強残ははじめの試料の質量に対して計算します。
強熱残分=灰化した試料の重量／試料の重量×100
ではないでしょうか。
また、硫酸灰分となっているようなので、乾固後硫酸を入れる必要があると思われます。

JISの試験で実施するならば、JISの強熱残分の試験法に
したがって行う必要がありますね。

補足

elpkc様
早速のご回答有難うございます。

ご指摘のとおり、私の計算方法が間違っているような気がしてきました,,,
elpkc様の計算式に当てはめてみますと
灰化した試料の重量／試料の重量×100
（103.2371-103.2348)／100.5267×100≒0.0023%になりました。

JIS　K0067　化学製品の減量および残分試験方法によりますと、大きく分けて4つあり、灰化後に強熱する方法、蒸発乾固後に強熱する方法、燃焼後に強熱する方法、硫酸塩として強熱する方法があることがわかりました。私のとった方法は蒸発乾固後に強熱する方法だと思います。
この4つは方法は違えど強熱残分の値は同じになると考えてよろしいでしょうか？

質問ばかりですみません...

回答No.3

elpkc

#2の回答者です。
坩堝は、まさか手で扱っていないでしょうね。
デシケーターで放冷後も手の水分が付くので、だめです。
デシケーターもはじめの空焼きと後も同じテシケーターを使う。
放冷時間も同じにする。
デシケーターに入れる坩堝の数は一定にする。
複数入れている場合は、同じ順序で質量を測定する。
それらが基本です。

また、硫酸灰分だけは硫酸塩としているので、少し重くなりますね。
%が上がるということです。

お礼

ありがとうございました。放冷時間で質量が変動することがわかりました。

補足

elpkc様
回答有難うございます。坩堝の取り出しは素手ではなく専用のトングを使用しております。
ただ、放冷時間は空焼きと強熱後で1h～2hと記憶しており、放冷時間が異なっていたかもしれません。
今後、同じ放冷時間にしたいと思います。その他の点は大丈夫でした。

>＞また、硫酸灰分だけは硫酸塩としているので、少し重くなりますね。
>＞%が上がるということです。

なるほど、了解しました。
しかし、なぜ硫酸を入れ硫酸塩にする必要があるのでしょうか？

回答No.1

swisszh

１）質問の肝心な所が欠けているようです。　２）るつぼはいくつ使いましたか、るつぼの空の重さを一定にさせるのは難しいので、プラチナのるつぼで、重量を一定させる、るつぼの重量が不安定なら意味なしです。るつぼは　３つほど６００Ｃの条件で、乾燥させ、「でしけーたー」内で、乾燥常温に。２）どのように蒸発かんこした条件とサンプルの量、それに、教熱残分の量など、書いていないので、でも　このような方法は、るつぼの重量がいつも一定であることが、第一、サンプルの量、など　指導者が注意点を始めに、教えることです。

お礼

ありがとうございました。

補足

swisszh様　
早速のご回答有難うございました。質問の肝心な部分をはしょっているようで申し訳ございません。
補足させていただきます。
るつぼは磁気るつぼを1つ使いました。
手順として
(1)、るつぼを電気炉で600℃1時間空焼き、デシケーターで冷却、乾燥させ恒量にして、るつぼを計量(103.2348g) 、るつぼに試料を入れ、試料の重量だけを測定（100.5267g）　

(2)、ホットプレートで100℃で蒸発かんこさせ、デシケーターで冷却、乾燥して、恒量にし、試料+るつぼの重量を計測（103.2389g）

(3)、電気炉で600℃、3時間強熱、デシケーターで冷却、乾燥させ、試料+るつぼの重量を計測(103.2371g)教熱残分の算出方法として
教熱後の試料＆るつぼの重量－るつぼの重量／蒸発かんこ後の試料＆るつぼの重量-るつぼの重量×100
(103.2371-103.2348)／(103.2389-103.2348)×100≒56.098%

まだまだ説明不足な部分があるかと思いますが、、、、
るつぼは600℃で一時間で空焼き、デシケータで乾燥、冷却すれば安定するものだと思っていました。一度、全部のるつぼを空焼きして、重量の変動をチェックしたいと思います。
他にも、おかしな点がございましたら、ご指摘ください