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TMSのピークが分裂

最近1H-NMRを測るとTMSのピークの先が二つに分裂してしまいます。 まるで先の潰れた一重線のような、極接近した二重線のような形です。 勿論、他のピークでも先のほうで不可解な分裂が生じてしまい、ちゃんとした帰属が出来ません。 どなたか、この原因と解決策をご存知の方はいませんか? 測定装置はJEOL A400、溶媒はクロロホルム又はDMSOを使用しています。

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回答No.3

シム調整でも直りませんか?

参考URL:
http://www.jeol.co.jp/technical/ai/nm/nmr/better-02.htm
DoooDy
質問者

お礼

普段はZ1軸とZ2軸しか補正してなかったのですが、Z4軸まで補正したら分裂のないピークが得られました。10倍以上の測定時間とともに・・・。

その他の回答 (2)

  • yyuckey
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回答No.2

基本的にTMSのプロトンは周りの環境による相互作用は起こさないと思われるので、2本に分裂する可能性はきわめて低いと考えられると思います。恐らく、データ処理上の問題で装置の電子回路に問題があるのではないかと思います。ご存じのようにNMRの生データではピークは観測されないので、データ解析をしています。その際に何か不具合が生じているのではないでしょうか?

noname#160321
noname#160321
回答No.1

日本電子様に訴えた方が早いです。化学の領域の問題ではありません。電子的に問題があると思います。