NMRによる同定

質問

馬尿酸を合成してＮＭＲ測定をしました。
実験がうまくいかないと安息香酸ができるので、チャートを解析してうまくいっているか確認しました。
私が合成した馬尿酸のo-,m-,p-の積分値がテキストに載っている積分値よりも0.06程大きくなりました。（メチレンのピークを2にする。）
ここで質問なのですが、
不純物（この場合安息香酸）が入ると積分値は大きくなるのですか？もしそうならば、安息香酸が何％含まれているかの計算の仕方を教えていただきたいです。

回答No.2

pinaisara · ベストアンサー

まず，
[馬尿酸由来の芳香族水素：安息香酸由来の芳香族水素＝5:0.06]
ということをご理解いただけているでしょうか．

安息香酸も馬尿酸も芳香族水素の数は同じですので，上の比がそのまま溶液中に含まれる安息香酸と馬尿酸の比になります．

ですから，安息香酸の含有量(%)は0.06/(5+0.06)*100となります．

ただ下の方が書いておられるとおり，測定誤差があること，また積分値の取り方(何ppmから何ppmまで積分するか) によっても誤差が生じることにご注意ください．
GCで定量する方が正確です.

お礼

ありがとうございました。レポートを無事に提出することができました。

回答No.1

noname#160321

計算法はただ単に比例計算です。
メチレンが２ですのでフェニル水素は５、これが0.06大きくなったので0.06/５×100=1.2％
しかし、nmrの定量性は誤差１％といわれていますから、これは誤差範囲内であると思います。

補足

5で割る必要はあるのですか？安息香酸にも5個のo,m,p水素があり、この5個の積分値を足して1分子の安息香酸になると思うので、6％の安息香酸が含まれていたということにはなりませんか？
間違っていたらすいません。